納米ZnO的制備.pdf

1、本文分別對(duì)均勻沉淀法和在超聲振蕩下用直接沉淀法合成納米氧化鋅進(jìn)行了詳細(xì)地研究,并研究了表面活性劑對(duì)氧化鋅粒徑的影響以及納米氧化鋅對(duì)紫外光的吸收.首先對(duì)納米氧化鋅的制備方法進(jìn)行探索,研究表明:均勻沉淀法以及在超聲振蕩下用直接沉淀法在液相制備納米氧化鋅中有明顯的優(yōu)勢.均勻沉淀法制備納米氧化鋅過程中原料的起始濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、終點(diǎn)pH值、攪拌速度、洗滌方式以及焙燒溫度和時(shí)間對(duì)納米氧化鋅的粒徑有較大的影響.研究表明最佳工藝條件控制為:硝

2、酸鋅的濃度0.6~0.9mol/L,尿素的濃度2.6~2.8mol/L,反應(yīng)溫度95℃,反應(yīng)時(shí)間2~3小時(shí),反應(yīng)過程伴隨機(jī)械攪拌,且攪拌速度300r.min<'-1>,過濾時(shí)用低濃度的氨水洗滌數(shù)次,在60~80℃的干燥箱中干燥3~4h,然后放入500~550℃的馬弗爐中焙燒3小時(shí),能得到大部分顆粒粒徑分布在60~150nm之間的納米氧化鋅.不同的表面活性劑對(duì)納米氧化鋅的粒徑影響差別較大,表面活性劑的濃度也是影響納米氧化鋅粒徑的關(guān)鍵因素.

3、研究表明:在液相法制備納米氧化鋅時(shí),復(fù)合型表面活性劑以及陰離子型表面活性劑的分散性能優(yōu)于非離子表面活性劑.添加濃度為3.2×10<'-3>mol/L的表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉時(shí),沉淀物的分散活性好,能夠較好的控制氧化鋅的粒度;油酸鈉和聚乙二醇1000復(fù)合型表面活性劑濃度分別為1.0×10<'-4>mol/L和1.6×10<'-3>mol/L時(shí)分散效果最好,能制得粒徑為40-70nm的納米ZnO.直接沉淀法中用氨水為沉淀劑,氨水易和鋅生

4、成絡(luò)合物,根據(jù)同時(shí)平衡原理和質(zhì)量平衡原理對(duì)Zn-NH<,3>-H<,2>O體系進(jìn)行了詳細(xì)的熱力學(xué)分析和計(jì)算,并在此基礎(chǔ)上繪制了Zn-NH<,3>-H<,2>O在25℃下的鋅的平衡總濃度對(duì)數(shù)-pH圖,研究了沉淀物的穩(wěn)定存在區(qū),為超聲振蕩直接沉淀法提供了重要的理論依據(jù).在超聲振蕩下直接沉淀法制備納米氧化鋅的關(guān)鍵是控制硝酸鋅的濃度、氨水的濃度以及滴加速度、表面活性劑加入時(shí)間.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:用超聲振蕩直接沉淀法制備納米氧化鋅,當(dāng)硝酸鋅的初始濃度