縮水甘油丁酸酯的合成、生物拆分、汽液平衡和動力學性質研究.pdf

1、縮水甘油丁酸酯是非常重要的藥物中間體之一,在許多領域有重要的應用,研究其合成新工藝和新方法有著重要的意義。本文研究了以四丁基溴化銨為相轉移的新方法,利用正丁酸鈉和環(huán)氧氯丙烷合成縮水甘油丁酸酯。正丁酸鈉合成工藝的最佳時間為3 h;縮水甘油丁酸酯的合成工藝條件為:摩爾比為1:7,溫度為110℃,反應時間為4.5h。
　　 本文利用氣相色譜儀快速分析法來測定環(huán)氧氯丙烷反應體系中的縮水甘油丁酸酯。以SE-30(φ3×1.5mm)為填充柱

2、,載氣流量:48.86mL/min;柱溫:100℃;熱導檢測器溫度185℃;氣化室溫度:185℃;縮水甘油丁酸酯的量(x)與峰面積(y)有良好的線性關系;y=1594.1X+1370.1,R2=0.9993(n=6)。最小檢出限(按S/N=3計)0.1778 mg/mL;準確度為:0.014％;精密度為:0.19%;測得回收率在96.8%～103.6%之間,平均為99.3%。
　　 在100,88.66和56 kPa下,本文研究

3、了縮水甘油丁酸酯和環(huán)氧氯丙烷的汽液平衡體系。該體系無共沸點現(xiàn)象產生。利用非線性最小二乘法回歸實驗平衡數(shù)據(jù)活度系數(shù)。對于三種不同壓強下的模型方程,溫度的實驗值和計算值之間的平均相對誤差都低于0.99%。對于100,88.66和56 kPa,汽相組分y1和溫度的RMSD分別低于0.0099和1.1 K,0.0094和4.5 K,0.0095和3.7 K。利用Herrington方法檢驗了計算值的熱力學一致性,并比較了汽液平衡實驗數(shù)據(jù)與Wil

4、son、NRTL和UNIQUAC模型得到的關聯(lián)數(shù)值。
　　 本文研究了縮水甘油丁酸酯與三氯甲烷、四氯化碳和丙酮的在常壓下的汽液相平衡。利用Herrington方法檢驗了計算值的熱力學一致性。實驗值通過Wilson,NRTL和UNIQUAC模型方程來關聯(lián)。
　　 利用縮芯模型,以四丁基溴化銨為相轉移催化劑,本文研究了正丁酸鈉和環(huán)氧氯丙烷的固液反應。從90℃到100℃,基于該動力學模型的反應分析表明該反應是化學反應控制的。在

5、300 r/min以上,可以消除掉外擴散;顆粒大小為2×10-4 m以下,可以消除掉內擴散,并計算了不同溫度下的反應速率常數(shù)。
　　 本文從土壤中篩選出十幾個單株細菌進行拆分縮水甘油丁酸酯,單株拆分效果不理想,而從中優(yōu)選出的兩株脂肪類混合細菌樣,拆分效果良好。其選擇性拆分外消旋體縮水甘油丁酸酯的工藝條件為:牛肉膏為氮源,淀粉為碳源,初始pH=8.0,溫度30℃,搖瓶2d,轉速200r/min,產酶量為1.5u。在最適條件下培養(yǎng)兩