電化學(xué)方法制備納米晶磁性薄膜及其相關(guān)性能研究.pdf

1、制備兼具較低高頻損耗值P、較大飽和磁感應(yīng)強度Bs及耐磨、耐蝕等優(yōu)良綜合性能的磁性材料,成為未來集高頻化、微型化和節(jié)能化等特征于一體的微電子工業(yè)的重要組成部分。迄今為止,在諸多的材料制備方法中,電化學(xué)技術(shù)由于其能夠較好的通過控制電化學(xué)工藝參數(shù)及電解液成分調(diào)節(jié)薄膜材料的組成、織構(gòu)及性能,業(yè)已成為磁性材料制備、結(jié)構(gòu)分析及性能研究等方面最具發(fā)展前景的技術(shù)之一。
　　本論文可分為三部分,第一部分(第二章、第三章)在通過電化學(xué)循環(huán)伏安技術(shù)(C

2、V)制備了CoNiFe軟磁薄膜的基礎(chǔ)上,進一步以經(jīng)化學(xué)修飾處理的Si3N4納米顆粒為前驅(qū)體,獲得了整體納米結(jié)構(gòu)的CoNiFe-Si3N4復(fù)合薄膜。隨后,采用循環(huán)伏安法(CV)、電化學(xué)阻抗(EIS)等電化學(xué)方法結(jié)合掃描電鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)及磁滯回線(VSM)等測試手段,較為系統(tǒng)的研究了CoNiFe與CoNiFe-Si3N4薄膜電沉積的主要參數(shù)(如:電解液中金屬離子濃度、外加電位區(qū)間、pH值等)、材料結(jié)構(gòu)及性能的變化規(guī)律,得

3、到如下結(jié)論:
　　(1)通過CV技術(shù)制備的CoNiFe軟磁薄膜呈整體納米結(jié)構(gòu),且具有較好的軟磁性能(飽和磁感強度高達2.03 T,矯頑力為851.2A/m)。
　　(2)經(jīng)化學(xué)修飾處理的Si3N4納米顆粒對CoNiFe-Si3N4復(fù)合薄膜具有較好的誘導(dǎo)作用,該粒子的摻雜使得CoNiFe-Si3N4復(fù)合薄膜的綜合磁性能保持較高水平的同時(Bs=1.82T,Hc=716.2A/m),整體硬度及耐蝕性能均有較大幅度的提高。

4、　　論文的第二部分(第四章及第五章)通過CV、EIS、電化學(xué)噪聲(EN)等電化學(xué)技術(shù)結(jié)合 SEM、XRD等測試方法研究了CoNiFe與CoNiFe-Si3N4薄膜在電沉積反應(yīng)機理及其在中性3.5wt.％NaCl中的腐蝕機理并得出如下結(jié)論:
　　(1)在CoNiFe及CoNiFe-Si3N4薄膜的電沉積體系中,兩者的EIS特征在開路電位時均由一高頻容抗弧和一低頻感抗弧組成;外加負偏壓的施加導(dǎo)致低頻感抗弧消失并由一低頻容抗弧取代。在此

5、過程中,后者的反應(yīng)電阻Rt及雙電層電容相較前者均呈增大趨勢。
　　(2)在CoNiF薄膜中摻雜納米 Si3N4顆粒前驅(qū)體后,其沉積電位發(fā)生明顯正移且納米 Si3N4顆粒在陰極表面的競爭吸附使得 CoNiFe與Si3N4共沉積陰極還原反應(yīng)的電荷轉(zhuǎn)移電阻 Rt增大。說明還原反應(yīng)的陰極極化提高了晶體成核速度以及空間位阻阻礙鐵系金屬晶粒長大的協(xié)同作用有利于整體薄膜材料的晶粒細化。同時,CoNiFe與CoNiFe-Si3N4薄膜在異質(zhì)金屬上

6、的電沉積過程均遵循3D瞬時形核/長大機制。
　　(3)CoNiFe-Si3N4復(fù)合薄膜較CoNiFe薄膜的耐蝕能力大大提高。同時,在對后者的EN研究結(jié)果表明,因次分析法獲得的兩個分別對應(yīng)腐蝕過程中快速信息(電化學(xué)控制下的點蝕等)及慢速信息(擴散控制下的腐蝕產(chǎn)物膜生成、聚集及脫落)的參數(shù)SE和SG與CoNiFe-Si3N4薄膜在腐蝕過程中的反應(yīng)機理及規(guī)律有較好的對應(yīng)關(guān)系。
　　論文的第三部分(第六章)對 NdFeB稀土永磁薄膜