磁性顆粒的化學方法制備及其磁性能研究.pdf

1、隨著科技的飛速發(fā)展，人們對材料的研究已深入到納米級別。納米磁性材料由于其獨特的性質在生物醫(yī)學、磁流體、電磁波吸收、磁記錄等領域有著廣闊的應用前景。眾所周知，化學方法是制備磁性納米顆粒的最有效的方法之一，這不僅因為其設備簡單且成本低廉，而且還容易得到新穎的結構。因此，納米磁性材料的化學法制備及性質研究也就越來越多地受人們關注。本文通過化學法制備了單分散FeNi合金納米顆粒、枝狀CoNi微米花和FeCo合金納米片，并對其磁性進行了研究。主要

2、結果如下：
　　 1.高溫液相還原法制備單分散FeNi合金納米顆粒及其磁性研究
　　 通過高溫液相還原法制備出了單分散FeNi合金納米顆粒。顆粒大小可以在5-13 nm之間通過改變表面活性劑TOP(三辛基膦)的用量來調控，粒徑分布均勻，飽和磁化強度為20-40 emu/g。
　　 還原劑的種類影響產物中Fe的含量，當用1，2-十二烷二醇做還原劑時，產物中Fe的含量要遠少于反應前投入的量。
　　 較長的反

3、應時間(＞5小時)會導致大量的氧化物的形成，不利于合成FeNi合金。
　　 2.枝狀CoNi微米花的制備及其磁性、晶體結構研究
　　 通過水合肼還原法制備出了大小在5μm左右的單晶枝狀Co0.96Ni0.04合金微米花，且微米花由大小在2μm左右長、500 nm左右厚且具有枝狀結構的“葉片”所組成。XRD結果表明微米花中同時存在HCP和FCC相，由室溫磁滯回線得出磁化強度(Ms)和矯頑力(Hc)分別為153 emu/g和

4、166 Oe。
　　 反應溫度影響著產物的結晶，溫度越高結晶越好，枝狀結構更加明顯，當反應溫度為76℃時出現(xiàn)部分六角對稱的雪花狀微米顆粒。
　　 Co1-xNix中Ni的含量x決定了樣品的形貌和相成分。隨著x由0增加到0.5時，樣品的晶體結構由HCP和FCC的混合相轉變?yōu)榧兊腇CC相，枝狀結構逐漸消失并且形貌由枝狀微米花轉變?yōu)榍蛐晤w粒。
　　 通過超聲可以破壞Co0.96Ni0.04顆粒的花狀結構，同時得到具有

5、(0002)取向的2μm左右長、500 nm左右厚的枝狀結構微米片。
　　 3.片狀FeCo納米顆粒的制備及FeCo合金納米片/石蠟復合樣品的微波吸收性質研究
　　 通過水合肼還原法在66℃下制備出了被輕度氧化、厚度在24 nm左右、直徑在100 nm左右的FeCo合金納米片，矯頑力(Hc)為76 Oe，飽和磁化強度(Ms)為143 emu/g。同時研究了反應溫度對反應產物形貌和相成分的影響，當反應溫度為86和76℃下

6、，得到了FeCo合金微米多面體和納米片的混合物，而在56℃下得到了被嚴重氧化的FeCo合金納米片。
　　 研究了包含10 vol.％、35 vol.％、60 vol.％FeCo納米片的FeCo合金納米片/石蠟復合物的微波電磁性質和微波反射吸收性質。復合物的復介電常數(shù)和磁導率隨著體積分數(shù)的增加而增加。同時比較了不同體積分數(shù)下的微波反射吸收性質。體積比為10 vol.％的樣品在11.1 GHz處、4.0 mm的厚度下得到了-4.6

7、 dB的最小反射吸收，體積比為35 vol.％的樣品在13.4 GHz處、1.5 mm的厚度下得到了-35.0 dB的最小反射吸收，在頻率為9.9-16.6 GHz、厚度1.3-1.8 mm的范圍內得到了小于-20 dB的反射吸收。體積比為60 vol.％的樣品在8.8 GHz處、1.5 mm的厚度下得到了-35.4 dB的最小反射吸收，在頻率為6.3-9.9 GHz、厚度1.4-2.0 mm的范圍內得到了小于-20 dB的反射吸收。