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1、磁性分子印跡技術(shù)是近幾年來(lái)新興的一種材料制備技術(shù),使用該技術(shù)制備出的磁性印跡顆粒具有強(qiáng)磁性、高識(shí)別性、比表面積大等優(yōu)點(diǎn)。磁性印跡顆粒常用于選擇性分離富集,為樣品中待測(cè)物的分離提供一種新的分析方法。本文研究了三種磁性印跡顆粒的制備及應(yīng)用。
首先,使用新芒果苷為模板分子結(jié)合已表面修飾過(guò)的Fe3O4磁性載體,制備出共價(jià)鍵結(jié)合型磁性印跡聚合物,探索了磁性印跡聚合物的最佳制備條件,考察了靜態(tài)吸附性能及選擇性吸附能力,并將其應(yīng)用于天然藥物
2、活性成分的分離分析中。結(jié)果顯示,磁性印跡聚合物對(duì)新芒果苷的吸附量達(dá)到1.92 mg/g,是芒果苷吸附量的7.38倍。將其應(yīng)用于天然藥物知母提取液中新芒果苷的富集分析,獲得樣品純度由5.82%上升為77.2%。
其次,從制備出的四種磁性印跡微球中選取了吸附性能最好的磁性印跡聚合物(MCTS-A)。探索了磁性印跡聚合物的吸附模式與機(jī)理,對(duì)吸附動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)進(jìn)行了考察,并將其應(yīng)用于天然藥物及復(fù)雜樣品的富集分析中。結(jié)果顯示:MCTS-
3、A顆粒對(duì)大豆苷的最大平衡吸附量是4.95 mg/g,符合Langmuir吸附模型及二級(jí)動(dòng)力學(xué)吸附模型。將其應(yīng)用在天然藥物知母提取液中的??酮類(lèi)物質(zhì)的富集分析中,獲得樣品純度由7.94%上升到84.2%。將其應(yīng)用在豆奶的分析檢測(cè)中,對(duì)異黃酮類(lèi)物質(zhì)具有明顯的選擇富集作用。
最后,將修飾后的磁性載體應(yīng)用于α-淀粉酶的固定化中,對(duì)固定化條件進(jìn)行了優(yōu)化,考察了固定化酶的酶學(xué)性質(zhì),并對(duì)其貯存穩(wěn)定性、有機(jī)溶劑耐受性、回收再利用率進(jìn)行了研究。
4、結(jié)果顯示:反應(yīng)最優(yōu)條件為緩沖液pH5.5,反應(yīng)溫度40℃,酶液濃度20 mg/mL,反應(yīng)時(shí)間36h。磁性顆粒固定化α-淀粉酶(MPIA)的最適pH為6.5,最適溫度為60℃,貯存30天還保持著86%的相對(duì)酶活力,在非極性或低極性溶劑中更易保存,重復(fù)使用6次后還有78%的酶活力。
由于天然藥物活性成分存在含量低,成分復(fù)雜,難于富集,化合物結(jié)構(gòu)相近等特點(diǎn),開(kāi)發(fā)一種新型、高效、快速的分離方法的需求逐漸增大。本實(shí)驗(yàn)制備的幾種新型磁性印
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