納米薄膜電極制備及性能研究.pdf

1、半導(dǎo)體CdSe是一種高效的光催化劑,具有很強(qiáng)的氧化能力,在可見(jiàn)光照射射下,它能將空氣中和水中的有機(jī)污染物降解為CO2和H2O,無(wú)二次污染,已引起研究者的極大關(guān)注。光電催化技術(shù)是一種通過(guò)施加外加電位,將光激發(fā)半導(dǎo)體產(chǎn)生的光生電子遷移到對(duì)電極上,減少光生電子-空穴的復(fù)合,從而提高光催化活性的新技術(shù)。它集光電技術(shù)于一體,在降解有機(jī)污染物等環(huán)境污染治理方面已顯示出廣泛的應(yīng)用前景。本文采用電沉積法研究了導(dǎo)電玻璃和泡沫鎳表面上CdSe和Fe/CdS

2、e薄膜型光電催化劑制備方法,通過(guò)實(shí)驗(yàn)條件選擇和優(yōu)化,確立了最佳沉積條件；通過(guò)掃描電鏡(SEM)、能譜分析、紫外光譜等表征手段,對(duì)薄膜的組成和形貌進(jìn)行了探討；以次甲基藍(lán)和結(jié)晶紫染料為模型反應(yīng)物,對(duì)薄膜電極的光電催化效果進(jìn)行了評(píng)價(jià),取得以下研究結(jié)果：1.薄膜電極的制備研究以硝酸鎘和氧化硒為原料,在導(dǎo)電玻璃(ITO)和泡沫鎳上通過(guò)電沉積法制備了納米CdSe薄膜電極,通過(guò)開(kāi)路電壓和短路電流考察沉積電位、pH、初始濃度、電解溫度和沉積時(shí)間的影響,

3、確定了最佳工藝條件。CdSe薄膜電極的最佳制備條件：電鍍液為0.1mol/L(CdNO3·4H2O)+0.1mol/L(SeO2)水溶液、沉積電位-0.80V (vs,SCE)、pH2.75、沉積溫度30℃、沉積時(shí)間30min; Fe/CdSe薄膜最佳制備條件：沉積電位-0.95V(vs,SCE)沉積溫度30℃、pH1、沉積時(shí)間30min,電鍍液的組成為0.1mol/L(CdNO3·4H2O)+0.1mol/L(SeO2)+4×10-4

4、mol/L(FeCl3)的乙二醇溶液。2、薄膜電極的表征本文通過(guò)紫外可見(jiàn)吸收光譜、SEM、能譜分析對(duì)所制備的薄膜材料進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明制備的薄膜材料粒徑比較均一,組成達(dá)到了預(yù)期的效果,粒徑為100nm。能譜分析表明鐵原子摻雜摻雜進(jìn)了CdSe薄膜。通過(guò)紫外可見(jiàn)吸收光譜發(fā)現(xiàn),制備的薄膜材料在可見(jiàn)光區(qū)具有較好的吸收。3、電極性能研究利用自行設(shè)計(jì)的光電催化反應(yīng)裝置,使用三電極體系(以光催化薄膜電極為工作電極(WE),飽和甘汞電極(SCE)為

5、參比電極(RE),鉑電極為對(duì)電極(CE)),100W普通燈泡為光源,使用CHI600b電化學(xué)工作站較為系統(tǒng)地研究了薄膜電極的光電催化性能,探討了影響光電催化反應(yīng)的各種因素,確定最佳降解條件,并對(duì)光電催化過(guò)程進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析。(1)亞甲基藍(lán)的降解實(shí)驗(yàn)使用鍍膜時(shí)間為30min,電解質(zhì)為NaCl,pH6.0,初始濃度0.001g/L,陽(yáng)極偏壓0.4V(vs,SCE)的條件下,初始COD值126.1mg/L,120min后,對(duì)脫色率及COD去除率

6、進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)脫色率可達(dá)81.5％,COD去除率達(dá)到75.1%,COD值降到31.4 mg/L。通過(guò)最佳條件實(shí)驗(yàn),摻雜后：COD去除率達(dá)到84.7%,COD值降到19.3mg/L。通過(guò)比較,摻雜后COD去除率提高了9.6%。(2)結(jié)晶紫的降解實(shí)驗(yàn)使用鍍膜時(shí)間為30min,電解質(zhì)為NaCl,pH6.0,初始濃度0.001g/L,陽(yáng)極偏壓0.4V(vs,SCE)的條件下,初始COD值106.3 mg/L我們對(duì)摻雜前后的電極COD去除率進(jìn)行了