界面沉淀法獲取氧化銅超細(xì)粉體的方法研究.pdf

1、本課題根據(jù)微多相層理論，采用界面沉淀法獲取超細(xì)氧化銅粉體。利用在反萃時(shí)，P204與銅離子的萃合物在油水界面的相間分散層中形成微多相，使草酸銅晶體的生成與成長被控制在微多相中的聚集體內(nèi)，限制了草酸銅晶體的粒徑大?。煌瑫r(shí)，P204對草酸銅晶體的包裹作用，有效的防止了在沉淀、洗滌、干燥和煅燒等過程中顆粒的團(tuán)聚，最終獲得超細(xì)氧化銅粉體。實(shí)驗(yàn)采用P204為萃取劑，CCl4為稀釋劑的有機(jī)溶液萃取CuSO4溶液中的銅離子，充分振蕩達(dá)到萃取平衡。隨后在

2、改進(jìn)的Lewis傳質(zhì)池中用草酸溶液反萃有機(jī)相中的二價(jià)銅，在油水界面生成草酸銅沉淀。對沉淀進(jìn)行離心分離、用去離子水和無水乙醇洗滌、80℃恒溫干燥、馬弗爐中煅燒使草酸銅熱分解為氧化銅顆粒。利用掃描電鏡、X射線衍射對其外觀、結(jié)構(gòu)和顆粒粒徑進(jìn)行表征，并用化學(xué)方法分析其純度。 在制取過程中，P204的濃度過低，導(dǎo)致制取的氧化銅顆粒粒徑較大，隨著P204濃度的增大，氧化銅顆粒粒徑迅速減小到100nm左右；隨著Cu2+濃度的增加，氧化銅顆粒的

3、粒徑先減小再約增，但分散性好，分布范圍??；在反萃過程中，反萃時(shí)間的延長和草酸銅濃度對顆粒粒徑的影響不大，低的反萃溫度有利于形成超細(xì)氧化銅顆粒；在熱分解過程中，煅燒溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在330℃，過低不利于分解完全，過高導(dǎo)致顆粒尺寸增大，出現(xiàn)硬團(tuán)聚。獲取的超細(xì)氧化銅顆粒呈黑褐色、梭形、無硬團(tuán)聚、流動性好，顆粒平均粒徑為100nm以下，為單斜晶系結(jié)構(gòu)。 結(jié)合化工單元操作——溶劑萃取，在界面生成不可逆沉淀來制取超細(xì)微粒粉體是一種新的制取超細(xì)