納米氧化釔的均勻沉淀法合成研究.pdf

1、目的：該文采用均勻沉淀法制備納米Y<,2>O<,3>粉體材料,研究了制備的工藝條件,沉淀反應(yīng)和前驅(qū)體熱分解反應(yīng)過程中的動(dòng)力學(xué)模型,得到了以下的主要研究成果:將粗Y<,2>O<,3>溶解于稀硝酸得到的Y(NO<,3>)<,3>為原料,尿素為沉淀劑,低分子量聚丙烯酸鈉為粒徑控制劑,采用均勻沉淀法制備納米Y<,2>O<,3>,考察了反應(yīng)原料Y<'3><'+>的濃度、反應(yīng)配比、反應(yīng)溫度和時(shí)間、干燥溫度和時(shí)間、煅燒溫度和時(shí)間對產(chǎn)物粒徑的影響.結(jié)果

2、表明,在初步的工藝條件下,可以得到分散均勻的體心立方結(jié)構(gòu)納米Y<,2>O<,3>顆粒.以產(chǎn)物顆粒的粒徑為考察指標(biāo),選擇Y(NO<,3>)<,3>的濃度、反應(yīng)物摩爾比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間四個(gè)因素,以均勻?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)方法進(jìn)行四因素優(yōu)化實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)反應(yīng)物Y(NO<,3>)<,3>的濃度對產(chǎn)物粒徑的影響最大,其次分別為反應(yīng)溫度、反應(yīng)物的配比和反應(yīng)時(shí)間.并確定了反應(yīng)的最佳工藝條件是:釔離子的濃度X1=0.45 mol/L;反應(yīng)物摩爾比X2=4.47:1

3、:反應(yīng)溫度X3=96.91℃;反應(yīng)時(shí)間X4=3.53h:前驅(qū)體干燥時(shí)間11h;煅燒溫度850℃;煅燒時(shí)間3h.在此條件下制得的納米Y<,2>O<,3>的平均粒徑為28nm.研究了自制的低分子量聚丙烯酸系(聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸、聚丙烯酸銨)分散劑對產(chǎn)物顆粒大小以及形貌的影響.通過X衍射、透射電鏡等手段的分析觀測表明,分散劑的加入可以很好地防止團(tuán)聚現(xiàn)象的產(chǎn)生,并且能夠控制粒子的大小.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,聚丙烯酸鈉分散劑的效果要好于相同分子量條件下

4、的聚丙烯酸和聚丙烯酸銨,在試驗(yàn)的范圍內(nèi)產(chǎn)物粒徑隨聚合物分散劑的分子量增加而減小,隨用量的增加先減小然后增大.當(dāng)聚丙烯酸鈉分散劑的用量15mg/mL的時(shí)候粒徑最小.而且,分散劑的加入會(huì)對顆粒的形貌有所影響.最后研究了均勻沉淀反應(yīng)沉淀動(dòng)力學(xué)和前驅(qū)體的煅燒過程動(dòng)力學(xué).得到沉淀反應(yīng)時(shí)硝酸釔的反應(yīng)級數(shù)大約是1.72,反應(yīng)活化能為89.71kJ/mol.分別用熱重分析法和差示掃描量熱分析法對煅燒過程的動(dòng)力學(xué)進(jìn)行分析,推斷出沉淀物前驅(qū)體的煅燒過程符合