配合物沉淀法制備ZnO-Ag復(fù)合納米抗菌劑及其在TPI橡膠和NL乳膠中的應(yīng)用研究.pdf

1、本文研究了配合物沉淀法制備ZnO/Ag復(fù)合納米抗菌劑，考察了工藝參數(shù)對(duì)產(chǎn)物形貌、產(chǎn)率的影響，并對(duì)其抗菌性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。以所得抗菌劑作為功能填料，采用雙輥混煉法制備了抗菌反式-1，4-聚異戊二烯（TPI）橡膠，采用浸漬法制備了抗菌天然（NL）乳膠，并對(duì)其抗菌性能、力學(xué)性能及形變回復(fù)率進(jìn)行了研究。
　　 1.以Zn（NO3）2，AgNO3為原料，NH3·H2O為配位劑，制得配合物溶液，加熱使配合物部分水解后，再加入沉淀劑（NH4）2

2、CO3，得到以Zn（OH）2及Zn5（OH）8（NO3）2·2NH3為核，Zn5（OH）6（CO3）2和Ag2CO3為殼的前驅(qū)體，煅燒得ZnO/Ag復(fù)合納米抗菌劑。研究了原料添加順序，前驅(qū)體煅燒溫度，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間，NH3·H2O及（NH4）2CO3用量等因素對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率和形貌的影響，并利用人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證。在優(yōu)選的前驅(qū)體制備條件下，通過添加表面活性劑制備了不同形貌的ZnO/Ag復(fù)合納米抗菌劑。研究結(jié)果表明：在60℃下，控制Z

3、n（NO3）2：AgNO3：NH3·H2O：（NH4）2CO3的物質(zhì)的量之比為1:0.084:4.17:1.58，一步反應(yīng)時(shí)間45 min，二步反應(yīng)時(shí)間120 min，制得前驅(qū)體，先后經(jīng)200℃及350℃兩個(gè)階段煅燒，得到粒徑為5-15 nm，并由六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnO和立方結(jié)構(gòu)Ag組成的ZnO/Ag復(fù)合納米抗菌劑，產(chǎn)率可達(dá)84.24％。人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)非常吻合，表明人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)可用于合成工藝參數(shù)的預(yù)測(cè)。添加表面活性劑PEG

4、-6000、PEG-400、CTAB/SDBS可分別制得短棒狀或球形ZnO/Ag復(fù)合納米抗菌劑。
　　 2.表面活性劑E80分散前、后的ZnO/Ag復(fù)合納米抗菌劑對(duì)大腸埃希氏菌的最小抑菌濃度菌分別為250 mg/L和50 mg/L，對(duì)金黃色葡萄球菌的最小抑菌濃度分別為300 mgyL和50 mg/L，遠(yuǎn)小于HG/T3794-2005《無機(jī)抗菌劑.性能及評(píng)價(jià)》所規(guī)定的800 mg/L。
　　 3.ZnO/Ag復(fù)合納米抗菌劑

5、的晶粒生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)研究結(jié)果表明：晶粒隨煅燒溫度升高而增大，晶粒生長(zhǎng)指數(shù)為4.85，晶粒生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)常數(shù)是1.36×104nm4.85/min，晶粒生長(zhǎng)活化能為172.29 kJ·mol-1，晶粒生長(zhǎng)為擴(kuò)散生長(zhǎng)機(jī)配合物沉淀法制備ZnO/Ag復(fù)合納米抗菌劑及其在TPI橡膠和NL乳膠中的應(yīng)用研究制。
　　 4.分別以預(yù)分散處理前、后的ZnO/Ag復(fù)合納米抗菌劑為功能填料，制備了抗菌TPI橡膠，考察其抗菌性能、力學(xué)性能及形變回復(fù)率，并與普通

6、橡膠比較，結(jié)果表明：
　　 （1）普通TPI橡膠無抗菌性能?？咕鶷PI橡膠對(duì)大腸埃希氏菌和金黃色葡萄球菌的抗菌性能隨抗菌劑添加量的增加而增強(qiáng)，當(dāng)抗菌劑添加量為5 g（3.58％）時(shí)，抗菌率≥99.00％，符合衛(wèi)生部消毒技術(shù)規(guī)范（2002）規(guī)定的強(qiáng)抗菌性能標(biāo)準(zhǔn)。添加未分散抗菌劑、經(jīng)PVPK30、E80和752W分散預(yù)處理的ZnO/Ag復(fù)合納米抗菌劑制得的TPI橡膠對(duì)大腸埃希氏菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率分別為99.02％和97.44

7、％、99.34％和99.34％、99.67％和99.34％、99.34％和99.34％。
　　 （2）隨抗菌劑添加量增加，抗菌TPI橡膠的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和撕裂強(qiáng)度及形變回復(fù)率均呈先增加后下降的趨勢(shì)，抗菌劑添加量為5 g（3.58％）時(shí)上述性能達(dá)到最佳值，優(yōu)于普通TPI橡膠。
　　 5.分別以未分散及經(jīng)PVPK30、E80分散處理后的ZnO/Ag復(fù)合納米抗菌劑為功能填料，制備了抗菌NL乳膠，考察其抗菌性能和力學(xué)性能，

8、結(jié)果表明：
　　 （1）普通NL乳膠無抗菌性能，抗菌NL乳膠對(duì)大腸埃希氏菌和金黃色葡萄球菌的抗菌性能隨抗菌劑添加量的增加而增強(qiáng)，當(dāng)抗菌劑添加量為0.5g（0.48％）時(shí)，抗菌率≥99.00％，符合衛(wèi)生部消毒技術(shù)規(guī)范（2002）規(guī)定的強(qiáng)抗菌性能標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)抗菌劑填料進(jìn)行分散預(yù)處理能夠提高抗菌NL乳膠的抗菌性能。添加普通ZnO、未分散納米抗菌劑、經(jīng)PVPK30、E80分散預(yù)處理的納米抗菌劑制得的NL乳膠對(duì)大腸埃希氏菌和金黃色葡萄球菌的抗