化學(xué)溶液法在Ni5W基底上沉積CeO-,2-過渡層的研究.pdf

1、在涂層超導(dǎo)的結(jié)構(gòu)中，過渡層起到了外延基底織構(gòu)，阻止基底和超導(dǎo)層反應(yīng)等作用，因此它是獲得高性能超導(dǎo)帶材的基礎(chǔ)。在諸多的過渡層材料中，CeO2以其特有的物理性能和晶體學(xué)結(jié)構(gòu)成為過渡層的首選材料之一，而化學(xué)溶液方法由于其簡(jiǎn)單的制備過程、非真空的工作條件以及精確的化學(xué)計(jì)量配比等是最有希望制備YBCO涂層超導(dǎo)長(zhǎng)帶材的工藝路線。本文主要研究了采用化學(xué)溶液沉積(CSD)法在立方織構(gòu)的Ni-5at.％W(Ni5W)合金基帶上制備高性能的CeO2過渡層。

2、分析了CeO2前驅(qū)溶液的性質(zhì)，獲得了重復(fù)制備CeO2過渡層的試驗(yàn)工藝；優(yōu)化了制備高質(zhì)量CeO2/Ni5W過渡層的熱處理工藝；表征了CeO2薄膜的表面質(zhì)量，最終用CSD法在Ni5W基底上成功制備了高質(zhì)量的CeO2過渡層。 采用熱重分析(TG)和差示掃描量熱法(DSC)分別研究了前驅(qū)鹽和前驅(qū)液干凝膠粉末的熱分解性質(zhì)，確定了前驅(qū)膜的燒結(jié)溫度范圍。利用傅立葉紅外光譜儀(FTIR)對(duì)前驅(qū)液的凝膠粉末進(jìn)行分析，證明前驅(qū)鹽和溶劑丙酸反應(yīng)生成了

3、丙酸鹽。視額光學(xué)接觸角儀的測(cè)試結(jié)果表明不同濃度的CeO2前驅(qū)溶液與Ni5W基底之間均具有良好的浸潤(rùn)性。試驗(yàn)過程中，本文對(duì)CeO2薄膜的重復(fù)制備工藝進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，并采用延長(zhǎng)清洗時(shí)間和進(jìn)行高溫除濕的方法解決了CeO2薄膜重復(fù)制備過程中出現(xiàn)的問題。為了驗(yàn)證重復(fù)工藝的可行性和使用效果，本文采用醋酸鈰為前驅(qū)鹽在YSZ單晶和Ni5W基底上分別制備出了具有銳利c軸取向且表面質(zhì)量較好的CeO2薄膜，其中單晶上薄膜5×5μm2范圍內(nèi)的均方根粗糙度(R

4、rms)只有2.72nm。 與醋酸鈰相比，乙酰丙酮鈰可以在有機(jī)溶劑中完全溶解，從而以乙酰丙酮鈰為前驅(qū)鹽制備的前驅(qū)液的陽離子濃度可以得到精確的控制，因此本文以乙酰丙酮鈰為前驅(qū)鹽首先開展了一步法制備CeO2薄膜的工藝研究，優(yōu)化了CeO2薄膜的燒結(jié)溫度，并對(duì)優(yōu)化溫度下制備的CeO2薄膜的表面和織構(gòu)進(jìn)行了分析，其1100℃下制備的CeO2薄膜(111)(φ-scan和(200)搖擺曲線的半高寬值分別為6.30°和5.21°。為了改進(jìn)薄膜

5、的致密度和均勻性，在一步法的基礎(chǔ)上本文還探索了采用兩步法制備CeO2薄膜的新路線，用該方法制備的CeO2薄膜不僅具有銳利的立方織構(gòu)，而且表面質(zhì)量也相比一步法得到了改善。在Ni5W基底上，以5℃/min升溫速率，1100℃燒結(jié)制備的CeO2薄膜的(111)(φ-scan和(200)搖擺曲線的半高寬值分別為6.10°和5.10°，該薄膜的均勻性和致密度均優(yōu)于一步法獲得的CeO2薄膜。 綜上所述，本文探索了采用化學(xué)溶液沉積方法以醋酸鈰