納米TiO-,2-復(fù)合硅丙乳液的合成研究.pdf

1、本論文以水溶性有機(jī)硅改性丙烯酸樹脂為研究背景，研究納米復(fù)合有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳液聚合。論文以陰離子乳液聚合得到含雙鍵的聚硅氧烷，再將它經(jīng)自由基聚合鍵合到丙烯酸酯聚合物上，制備出納米復(fù)合的有機(jī)硅丙烯酸酯乳液。 本論文的研究工作分為三部分，一是通過D4和A-174為原料，堿催化下D4開環(huán)經(jīng)過陰離子乳液聚合合成含雙鍵的聚硅氧烷?？疾旌铣删酃柩跬榈挠绊懸蛩兀_定A-174的用量定為4％～10％(相對于D4的量)；反應(yīng)溫度選為90℃左右較

2、合適；反應(yīng)時間3.5～5h為宜；催化劑用量0.12％左右；MM用量采用0.10～0.15％較為合適。在此基礎(chǔ)上，利用自由基聚合合成聚硅氧烷-丙烯酸酯乳液，優(yōu)化硅丙樹脂的合成條件：單體配比為m(MMA)：m(EA)：m(BA)=3：2：5。復(fù)合乳化劑的用量取2.0％～2.5％。確定反應(yīng)溫度及攪拌速率；同時還比較了不同加料方式對聚合反應(yīng)及乳液性能的影響。有機(jī)硅用量達(dá)到8％～10％時，乳液成膜性能達(dá)到最佳。二是硅烷偶聯(lián)劑對納米二氧化鈦進(jìn)行表面

3、改性，改性劑A-174改性納米二氧化鈦的用量達(dá)到13％，紅外分析在3000～2800cm-1處出現(xiàn)偶聯(lián)劑特有的次甲基雙肩特征峰，說明二氧化鈦和偶聯(lián)劑發(fā)生了偶聯(lián)反應(yīng)；在1725～1700cm-1處出現(xiàn)偶聯(lián)劑特有的C=O基特征峰，說明納米TiO2表面經(jīng)偶聯(lián)劑處理時，偶聯(lián)劑首先發(fā)生水解反應(yīng)，然后脫水縮合形成低聚物。由WAXD圖譜分析TiO2粒徑增大了0.5nm。三是利用不同的原位聚合法和種子法兩種復(fù)合方法制備納米TiO2復(fù)合的有機(jī)硅丙烯酸酯乳

4、液，實驗證明，改性納米二氧化鈦的加入量為1～2％，且超聲分散時間5min較為合適。通過對納米復(fù)合前后乳膠膜的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的測定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)改性后TiO2的乳膠膜力學(xué)性能優(yōu)于未經(jīng)改性的TiO2的膠膜。拉伸強(qiáng)度提高了27％，斷裂伸長率提高了67％。納米粒子對硅丙樹脂的改性效果明顯。IR、TEM、WAXD、DSC圖分析表明納米二氧化鈦與硅丙樹脂有機(jī)結(jié)合，且分散較為理想。用納米TiO2復(fù)合的有機(jī)硅丙烯酸酯乳液作抗菌試驗。添加TiO2納米粒