C-Si粉體反應(yīng)制備SiC納米線及合成機(jī)理研究.pdf

1、本文以高能球磨后的C、Si納米粉末為原料，在900~1450℃反應(yīng)合成了β-SiC納米線。利用掃描電子顯微鏡（SEM）、能量色散譜分析（EDS）、X射線衍射分析（XRD）、透射電子顯微鏡（TEM）、高分辨電鏡（HRTEM）、傅里葉變換紅外光譜（FT-IR）及拉曼光譜（Raman）等多種分析測試手段對SiC納米線的形貌、結(jié)構(gòu)以及光譜性能進(jìn)行了表征；研究了制備工藝中不同基片、反應(yīng)溫度、保溫時間、環(huán)境氣氛和粉體中的碳硅比等因素對SiC納米線生

2、長的影響；通過熱力學(xué)理論計算，分析了SiC納米線生長的生長過程及生長機(jī)理。
　　對形貌觀察發(fā)現(xiàn)，SiC納米線大量生長，直徑在十幾到幾十個納米的范圍內(nèi)，粗細(xì)均勻，納米線較長，可達(dá)到幾百個微米。納米線的表層存在一層均勻的SiOx非晶層，厚度約為十幾個納米。納米線主要有直線交錯狀和彎曲纏繞狀兩種形態(tài)，局部有分叉現(xiàn)象。對納米線進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析表明，本方法制備的納米線為面心立方結(jié)構(gòu)的β-SiC。SiC納米線中存在堆垛層錯、孿晶等結(jié)構(gòu)缺陷，孿晶面

3、由{111}面組成，納米線的生長方向為<111>方向。
　　各影響因素對SiC納米線制備的影響：低溫下納米線彎曲生長，直徑較細(xì)，隨著制備溫度的升高，SiC納米線逐漸變?yōu)橹本€生長，直徑也變粗；納米線的生長存在一個孕育期，在1000℃、真空條件下制備時，SiC納米線生長的孕育期約為90~120min；在Si基片上制備SiC納米線時，增加粉體中碳粉的比例，有利于SiC納米線的生長，當(dāng)采用純C粉和Si基片反應(yīng)制備SiC納米線時，可以得到?jīng)]

4、有SiOx非晶層外殼的SiC納米線。
　　SiC納米線的生長滿足熱力學(xué)條件，Si(s,l)+C(s)SiC(s)→SiO(g)+3C(s)SiC(s)+2CO(g)→，3SiO(g)+CO(g) SiC(s)+2SiO(g)→等反應(yīng)是本方法合2成SiC納米線主要反應(yīng)形式。反應(yīng)中的SiO和CO氣體來自于C-Si納米粉體的氧化。SiC納米線主要通過C粉吸附SiO氣體發(fā)生氣固反應(yīng)，或SiO和CO直接發(fā)生氣相反應(yīng)形成SiC晶核的，在C-S