SiC納米線的制備和微結(jié)構(gòu)控制及機(jī)理研究.pdf_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

1、近些年來SiC一維納米材料已成為國(guó)內(nèi)外的研究熱點(diǎn),這是因?yàn)槠洳粌H繼承了塊體SiC材料的良好性能,如高熔點(diǎn)、高硬度、低密度、良好的熱穩(wěn)定性以及優(yōu)異的高溫性能和力學(xué)性能等,而且因其獨(dú)特的形貌和結(jié)構(gòu)特征,使其具有一些特殊的物理和化學(xué)性質(zhì),在高溫結(jié)構(gòu)材料、微納米電子器件、催化等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。因此,對(duì)一維SiC納米材料的研究具有重要的意義。
  本文以球磨后的微納米粉體石墨、硅和二氧化硅為原料,以氧化鋁、二茂鐵、硝酸鐵、硝酸鎳作為

2、催化劑,在1100-1500℃采用碳熱還原法制備出了SiC納米線。通過多種測(cè)試表征手段,如掃描電子顯微鏡(SEM)、能量色散譜分析(EDS)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射分析(XRD)等,對(duì)已合成產(chǎn)物的成分、形貌以及結(jié)構(gòu)進(jìn)行了詳細(xì)的分析和研究。通過調(diào)整實(shí)驗(yàn)變量,研究了不同反應(yīng)溫度、保溫時(shí)間、催化劑、真空度以及反應(yīng)物等多個(gè)變量對(duì)SiC納米線生長(zhǎng)的影響;結(jié)合文獻(xiàn)的報(bào)道和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,分析了納米線微結(jié)構(gòu)可控生長(zhǎng)的制約因素;最后基于熱力學(xué)數(shù)

3、據(jù)的計(jì)算和實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物的表征,還分析了SiC納米線的生長(zhǎng)過程以及生長(zhǎng)機(jī)理。
  經(jīng)過多種分析測(cè)試手段的表征,我們發(fā)現(xiàn):①本方法合成的納米線長(zhǎng)度最長(zhǎng)達(dá)到了毫米級(jí)甚至是厘米級(jí),這是目前所報(bào)道的以無機(jī)粉體為原料所制備出的一種超長(zhǎng)納米線;②納米線粗細(xì)比較均勻,直徑在幾十至百納米級(jí)別;③納米線的形貌主要有直線和彎曲狀,但也有分叉等形態(tài)出現(xiàn);④納米線主要包含碳、硅、氧以及少量的催化劑合金元素;⑤本方法制備的納米線主要成分為β-SiC;⑥納米線中含

4、有較多的層錯(cuò),納米線表層被厚為2-4nm的SiOx非晶層所包覆;⑦納米線的生長(zhǎng)方向?yàn)?111>方向。
  經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),不同變量對(duì)納米線生長(zhǎng)影響很大:①對(duì)以硅和石墨為原材料而言,在燒結(jié)爐中納米線的最佳生長(zhǎng)溫度為1400℃,低溫時(shí)納米線基本呈現(xiàn)彎曲生長(zhǎng),產(chǎn)量較低,隨著溫度的升高,納米線逐漸呈現(xiàn)直線狀,且產(chǎn)量較高,當(dāng)溫度高于最佳生長(zhǎng)溫度時(shí),產(chǎn)物則會(huì)呈現(xiàn)短棒狀的納米棒生長(zhǎng),隨著反應(yīng)溫度的升高,納米線的直徑也在增大;②隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),納

5、米線的產(chǎn)量逐漸增加;③不同催化劑的催化效果不同,其中二茂鐵和氧化鋁的催化效果較好;④真空度(壓力)對(duì)納米線生長(zhǎng)的影響與所選的反應(yīng)溫度以及氣體過飽和度有關(guān);⑤向硅和石墨體系中添加納米級(jí)的二氧化硅,納米線的產(chǎn)量明顯得到提高;⑥在管式爐中,采用粉體硅、二氧化硅和石墨以及少量的催化劑可以制備出長(zhǎng)達(dá)毫米級(jí)的納米線。
  在熱力學(xué)計(jì)算和納米線表征的基礎(chǔ)上,我們發(fā)現(xiàn):盡管在實(shí)驗(yàn)過程中添加了催化劑,但在納米線的一端并未發(fā)現(xiàn)含有催化劑合金元素的大液

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