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1、本文采用固相碳熱還原法制備LiFePO4/C、LiFePO4-xFx/C,利用程控恒流充放電測(cè)試系統(tǒng),結(jié)合XRD、SEM、TEM、Raman和FTIR 等手段,對(duì)比研究了LiFePO4/C、LiFePO4-xFx/C材料的結(jié)構(gòu)、形貌和電化學(xué)性能。重點(diǎn)研究了鋰鹽用量、有機(jī)碳源和F 元素?fù)诫s對(duì)LiFePO4物理及電化學(xué)性能的影響。
研究發(fā)現(xiàn),鋰鹽過(guò)量8[%]時(shí),LiFePO4/C 顆粒分布均勻,表現(xiàn)出最佳的電化學(xué)性能。0.2C
2、和1C 首次放電比容量分別為156.6和143.5mAh/g,2C 連續(xù)充放100 次,容量保持率可達(dá)99.6[%]。分別以葡萄糖、聚乙烯醇(PVA)及聚乙二醇(PEG)為碳源合成了LiFePO4/C復(fù)合材料。結(jié)果表明,樣品包覆碳的石墨化程度對(duì)電導(dǎo)率影響不大,葡萄糖樣品電導(dǎo)率最高為5.70×10-2 S/cm,PEG樣品最低為5.59×10-2 S/cm ;而PEG樣品的電化學(xué)性能最佳,0.2C 倍率首次放電容量為155.9mAh/g,
3、3C 倍率下循環(huán)50 次,樣品的容量保持率為103[%]。以PEG為碳源,鋰鹽過(guò)量8[%],并以煅燒溫度、煅燒時(shí)間和摻碳量為考察因素設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)L9 (3 3),以LiFePO4/C 材料0.2C 時(shí)的首次放電比容量為考察指標(biāo),確定最優(yōu)合成工藝條件為:煅燒溫度750 ℃、煅燒時(shí)間12h、摻碳量為FePO4 :Li2CO3 :C=2 :1.08 :2。
最優(yōu)工藝合成的LiFePO4/C樣品具有完整的晶體結(jié)構(gòu),一次顆粒細(xì)小,粒
4、徑分布均勻,約為500nm,碳包覆于顆粒表面,一次顆粒通過(guò)包覆碳連接形成團(tuán)聚體。0.2C、1C和2C 放電平臺(tái)平穩(wěn),且極化較小(Δ V≤0.2V),放電比容量分別達(dá)157.6、142.5、134.3mAh/g ;5C 放電,放電容量為107.5mAh/g。煅燒溫度的單因素實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明,在650~750 ℃ 范圍內(nèi),溫度升高,樣品電導(dǎo)率增大,放電容量增加。但溫度升至800 ℃,樣品放電比容量反而有所下降,從750 ℃時(shí)的157.6mA
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