甲臜型鐵絡(luò)合染料合成工藝研究.pdf

1、甲臜型染料是一類兩個(gè)偶氮基連在同一碳原子上的特殊的雙偶氮染料，由于自身的不穩(wěn)定性，常與金屬離子絡(luò)合生成金屬絡(luò)合染料。甲臜金屬絡(luò)合染料顏色鮮艷，除可用于羊毛、聚酰胺纖維染色外，還可接上活性基團(tuán)用于纖維素纖維染色。
　　 論文在閱譯國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)甲臜型金屬絡(luò)合染料的應(yīng)用、合成方法及結(jié)構(gòu)與顏色的關(guān)系作了綜合評(píng)述。傳統(tǒng)的金屬絡(luò)合染料的絡(luò)合離子以Cr3+，Co2+，Ni2+為主，絡(luò)合離子可通過人體的唾液或體液溶解出來，從而被人吸收

2、，鐵的毒性遠(yuǎn)少于鉻，鈷，鎳，在紡織品中沒有對(duì)鐵含量的限制，因此鐵絡(luò)合染料的研究為人們尋找環(huán)境友好染料提供了思路。
　　 以對(duì)氨基苯磺酸苯肼鹽酸鹽為原料，在中心碳原子上選取不同取代基，合成了5個(gè)關(guān)鍵中間體希夫堿衍生物，收率在85％以上，再與2-氨基酚重氮鹽反應(yīng)合成了五個(gè)甲臜化合物，經(jīng)鐵絡(luò)合得到4個(gè)甲臜型鐵絡(luò)合酸性染料和1個(gè)甲臜型鐵絡(luò)合活性染料。
　　 研究了甲臜型鐵絡(luò)合酸性染料的合成工藝及參數(shù)，以對(duì)氨基苯磺酸為原料，經(jīng)過重

3、氮化、還原、與苯甲醛縮合，合成對(duì)氨基苯磺酸基苯腙，該中間產(chǎn)物與2-氨基酚的重氮鹽反應(yīng)合成甲臜化合物，再與二價(jià)鐵離子絡(luò)合，得甲臜型鐵絡(luò)合酸性染料。分析了合成原理及反應(yīng)機(jī)理過程。對(duì)關(guān)鍵中間體取代苯腙的合成工藝參數(shù)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)考察，得到了較優(yōu)工藝參數(shù)：還原溫度40℃，n（亞硫酸氫鈉）：n（苯肼）=2.25:1，還原pH=6，收率達(dá)89.6％。產(chǎn)品經(jīng)1H NMR，MS，UV表征結(jié)構(gòu)正確。
　　 同時(shí)初步探究了甲臜型鐵絡(luò)合活性染料的合成工藝