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文檔簡介
1、無機納米粒子/聚烯烴復合材料的研究對推廣無機粒子的應用和實現通用塑料工程化有重大理論與實際意義。解決常規(guī)的熔融共混方法制備的復合材料中納米粒子易團聚、難分散的問題是研究的重點。本論文針對納米二氧化硅粒子填充聚丙烯復合材料研究納米粒子的力化學分散技術及其增強增韌效應,以實現此類材料中納米粒子的有效應用。我們將球磨力化學與反應性加工手段相結合,原位聚合改性納米粒子和制備納米二氧化硅填充聚丙烯復合材料。 具體的研究內容為采用球磨法使納
2、米二氧化硅與雙官能團的甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)發(fā)生接枝聚合,在納米粒子表面引入可反應性環(huán)氧基團;通過固相接枝制備接枝了馬來酸酐的聚丙烯,將其用作功能化相容劑;采用母料法與兩步法(先制備PP-g-NH2后增容法)制備了納米SiO2/聚丙烯復合材料。母料法是由PP、己二胺、抗氧劑1010、接枝了GMA的SiO2、功能化的聚丙烯MPP在轉矩流變儀上共混制得母料再用PP稀釋,兩步法(先制備PP-g-NH2后增容法)工藝為第一步胺化反應,M
3、PP與HMDA制備PP-g-NH2,第二步SiO2-g-PGMA、PP-g-NH2在PP存在下發(fā)生反應性增容來制備納米二氧化硅/聚丙烯復合材料,研究所制備復合材料的加工—結構—性能關系,探討通過反應性增容制備納米復合材料的可行性,以期對無機納米粒子填充聚合物復合材料的制備提供理論依據。 在對納米二氧化硅粒子填充聚丙烯復合材料研究納米粒子的力化學分散技術及其增強增韌效應的基礎上,本論文還進一步將球磨力化學技術應用到實際工業(yè)中去,用
4、球磨處理礦渣并在高速混煉機上與聚丙烯、偶聯(lián)劑等混合,擠出成型制備了礦渣/聚丙烯復合材料并對其進行了表征,結果表明球磨力化學技術是一種易于工業(yè)化的行之有效的無機粒子改性聚合物的手段,對推廣無機粒子的應用與實現通用塑料工程化具有重要的理論和實踐意義。 本論文的主要結論如下: 1.通過溶液法對納米SiO2用γ-(甲基丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷(KH570)進行預處理,可以實現在KH570在納米SiO2表面的化學接枝。通過球磨
5、力化學作用,可以實現GMA在納米SiO2表面的化學接枝聚合。正交試驗的結果顯示,球磨力化學制備SiO2-g-PGMA的反應中,各因素對接枝率的影響次序為:溶液預處理過程中KH570與SiO2質量比對接枝率影響最大,是影響接枝率的主要因素;球磨轉速影響較大,反應時間、GMA與SiO2-g-KH570質量比影響較小,BPO的影響最小。同時在論文實驗范圍內,我們也得出了制備條件對SiO2-g-PGMA接枝率的作用效果:提高PGMA接枝率的方法
6、有:增大溶液預處理過程中KH570用量(KH570與SiO2質量比為2),選擇相對低的球磨轉速(150rpm),延長反應時間(4h),提高GMA與SiO2-g-KH570質量比(300%,但是高了會導致復合材料變脆),適中的BPO與GMA質量比(0.8%)。 2.固相接枝中MAH確實以化學鍵的方式連接到了PP基體上了。正交試驗的結果顯示,固相接枝法制備馬來酸酐接枝聚丙烯的反應中,各因素對接枝率的影響次序為:MAH用量>TAIC用
7、量>反應溫度>二甲苯用量>BPO用量。我們同時也得出了制備高接枝率MPP的最佳條件為:BPO百分含量為2%,MAH百分含量為20%,反應溫度為120℃,二甲苯含量為5ml,TAIC百分含量為2%。這個最佳條件制備的MPP接枝率為5.69%,比正交實驗中所有樣品的接枝率都大。這一方面印證了正交設計的合理性,也說明了所選取的最佳條件是合理的。固相接枝法制備馬來酸酐接枝聚丙烯的反應中,加入一定含量的SiO2粒子能夠促使MPP接枝率的提高,而且
8、MPP接枝率的提高與SiO2的添加量幾乎成線形關系。 3.MPP熔融氨化成功制備PP-g-NH2。力學性能表征結果顯示:本論文所采用的工藝都實現了在低填充量下(不超過3%)納米SiO2對PP的同步增強和增韌,說明反應性共混能對PP增強增韌。一步法B21所用的KH570的用量小,工藝簡單,表明了球磨法確實可以有效的實現球磨接枝的力化學效應,顯示出了其獨特的優(yōu)勢。二步法對應母料法制備的復合材料的沖擊性能與拉伸強度均隨GMA的接枝率增
9、大呈現先增后減的趨勢;兩步法制備的復合材料中C6(C6代表納米SiO2含量為1.5%,參與反應的MPP為固相接枝中加了6%SiO2的MPP6的復合材料)沖擊性能與拉伸強度均最優(yōu)。二者均表明了強的界面相互作用能夠促進復合材料力學性能的提高,但界面相互作用太強,復合材料的性能反而下降。納米粒子表面接枝聚合物接枝率或者納米粒子含量的進一步增加導致其團聚程度提高,從而降低了復合材料的力學性能。 4.采用DSC方法研究了PP及其納米SiO
10、2復合材料的結晶與熔融行為。結果表明:納米SiO2對基體PP結晶有明顯的異相成核作用,能提高PP的結晶速率,縮短PP的結晶時間。異相表面對PP結晶存在協(xié)同作用。復合材料相應的多重熔融行為與再結晶和再組合現象有關。 5.EDXS結果表明:礦渣主要成分為SiO2(質量百分含量為66.36%),兼有其他金屬氧化物和硫酸鹽或硫化物的無機粒子混合物。對PP/礦渣復合材料體系的力學性能研究表明:(a)PP/礦渣(KH570改性)的性能除了拉
11、伸強度略小于PP與PP/CaCO3以外,彎曲模量與沖擊強度均高于PP/CaCO3及PP,尤其是彎曲模量明顯高于PP/CaCO3及PP,說明PP/礦渣(KH570改性)性能優(yōu)越,KH570改性有利于PP/礦渣體系性能的提高。硫酸鋁廢渣代替碳酸鈣在聚合物改性方面的應用有潛在價值。(b)隨制備過程中礦渣含量的增大,PP/礦渣(KH570改性)復合材料的拉伸強度下降,沖擊強度呈現先增大后減小的趨勢,彎曲模量顯著提高。復合材料綜合性能良好。礦渣含
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