碳納米管及其復合顆粒的合成及表征.pdf

1、本論文從CVD法制備碳納米管入手，開發(fā)出了一種能高產率制備高質量多壁碳納米管的高效催化劑，同時采用反相微乳液法合成了形狀較為規(guī)則的碳納米管球，此外，針對碳納米管在復合材料基體中難分散這一難題，還開展內嵌碳納米管的復合顆粒研究。研究具有重要的理論意義和應用前景。
　　本文首先采用化學共沉淀法制備了以納米二氧化硅顆粒為載體的Co催化劑。并用這種催化劑在740℃下催化分解乙炔/氮氣混合氣體合成了多壁碳納米管。同時對影響碳納米管產量的主要

2、影響因素（溫度，時間和pH值等）進行了詳細研究。并且對所制得的碳納米管用硝酸和氫氟酸進行了純化處理。對制備出來的碳納米管樣品用透射電鏡進行了形貌表征。經純化后的樣品同樣用透射電鏡（TEM）和X射線衍射進行了表征。試驗結果表明，采用此法可以生產高質量和較高產量的多壁碳納米管。
　　其次，通過對碳納米管的混酸處理和氨水處理，在不使用乳化劑的情況下，采用反相微乳液法合成了形狀較為規(guī)則的碳納米管球，比較了四種不同油相以及酸處理時間、水相中

3、碳納米管含量和攪拌蒸發(fā)溫度對微球形成和形態(tài)的影響，并對碳納米管微球的形成機理進行了分析．結果表明，采用蓖麻油作為油相，使用酸化處理1．5h后的碳納米管含量在85 wt.％下能制備出直徑為2—20μm的碳納米管微球．此外，隨著氨水的含量從0．27wt％增加到0．55wt％，制備出的微球越大，表面越緊密．
　　最后，運用明膠對純化碳納米管進行預包覆，在其表面引入豐富的活性基團。在此基礎上，采用溶液法原位制備了氧化亞銅/碳納米管(Cu2

4、O/CNTs)超細復合球，對產品用掃描電鏡(SEM)進行了形貌分析，用X射線粉末衍射(XRD)對樣品進行了表征。測試結果表明碳納米管均勻嵌鑲在幾百納米至一微米的氧化亞銅球中。并就該法合成Cu2O／CNTs復合材料的反應機理作了一定探討，初步認為：明膠在碳納米管和銅離子之間起到橋梁作用，促使銅離子在其表面吸附沉積。并討論了NaOH滴定速度和明膠/CNTs質量等不同反應條件對CU2O/CNTs復合球大小及均勻性的影響。最后將其還原為Cu/C