聚酰亞胺-無機(jī)物納米復(fù)合薄膜材料的研究.pdf

1、本文以3，3'，4，4'-三苯二醚四酸二酐(HQDPA)和4，4'-二氨基二苯醚(ODA)為單體，以N，N'-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑，研究了合成聚酰胺酸(PAA)以及聚酰胺酸酰亞胺化的工藝條件，并對其動力學(xué)進(jìn)行了初步研究。在此基礎(chǔ)上，采用溶膠-凝膠法制備PI/SiO2復(fù)合膜；利用制得的PI薄膜滲透汽化分離乙醇/水溶液。 首先討論了兩步法合成工藝中合成聚酰胺酸的工藝條件，研究了以粘度作為指標(biāo)的單因素(料液濃度、單體比、反應(yīng)溫

2、度及反應(yīng)時間)實(shí)驗(yàn)條件，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了七因素二水平正交實(shí)驗(yàn)，得出聚酰胺酸最佳合成工藝條件。其次研究了聚酰胺酸酰亞胺化工藝條件，通過對酰亞胺化過程中溫度和時間的研究，得出聚酰胺酸最佳酰亞胺化工藝條件。在上述試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用溶膠-凝膠法制備不同SiO2含量的PI/SiO2復(fù)合薄膜，對其性能進(jìn)行了表征；利用制備的PI薄膜滲透汽化分離乙醇/水溶液，研究了滲透通量和分離因子隨料液濃度和溫度的變化關(guān)系。最后討論了形成聚酰胺酸的縮聚反應(yīng)動力學(xué)和熱酰

3、亞胺化動力學(xué)，以期揭示反應(yīng)機(jī)理。 以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，聚酰胺酸最佳合成工藝條件為：單體比為1.006：1，反應(yīng)時間為6h，反應(yīng)溫度為10℃；最佳熱酰亞胺化工藝條件為：80℃/h，150℃/h，240℃/h及280℃/0.5h；采用紅外光譜和元素分析分析制得的薄膜，結(jié)果表明PI已基本亞胺化完全，掃描電鏡分析可知SiO2顆粒較好地分散在PI基體中，形成無機(jī)粒子嵌入式有機(jī)/無機(jī)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；熱重分析表明隨著SiO2含量的升高，材料的熱穩(wěn)定性