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文檔簡介
1、尖晶石Li4Ti5O12因其零應(yīng)變、安全性能好、使用壽命長、環(huán)境友好等突出特點(diǎn),成為現(xiàn)今倍受人們青睞的最理想的鋰離子電池負(fù)極材料之一。目前Li4Ti5O12的合成無論是固相法還是水熱法都離不開以TiO2或其水合物為鈦源,其原料來源有限且制備成本高。因此尋求新的合成方法是Li4Ti5O12材料研究的熱點(diǎn)。針對這一問題,本文在對TiCl4水溶液穩(wěn)定性研究的基礎(chǔ)上,系統(tǒng)地研究了以廉價的TiCl4水溶液為鈦源,以LiOH·H2O為鋰源及水解誘導(dǎo)
2、劑,在水溶液中采用水解-原位相轉(zhuǎn)化法由TiCl4直接合成Li4Ti5O12。 對TiCl4水溶液水解機(jī)制與穩(wěn)定性進(jìn)行研究表明:低濃度鈦液水解中間產(chǎn)物主要是[Ti(OH)n(H2O)6-n](4-n)+,高濃度鈦液為TiOCln(2-n)+。這些中間產(chǎn)物進(jìn)一步水解,發(fā)生縮聚反應(yīng)形成較大的聚合物團(tuán)簇。當(dāng)聚合物團(tuán)簇長大到一定尺寸,達(dá)到臨界晶核尺寸時,產(chǎn)生晶核。通過晶核的生長形成水合TiO2一次粒子。TiCl4水溶液穩(wěn)定性隨TiCl4濃
3、度的增加而增大,隨溫度的升高而降低。溶液中LiCl或HCl的存在有利于提高TiCl4水溶液的穩(wěn)定性,抑制Ti的水解。水解初期,隨溶液中LiCl或HCl濃度的增加,穩(wěn)定性增大;但水解后期,LiCl或HCl的影響不大。 以TiCl4水溶液和LiOH·H2O為原料,原位水解合成了尖晶石Li4Ti5O12。制備純凈尖晶石Li4Ti5O12的適宜條件為:酸性環(huán)境、加料Li/Ti摩爾比4.8、攪拌速度250 rpm、反應(yīng)溫度60℃、反應(yīng)2h
4、后得到的產(chǎn)物用無水乙醇洗滌后,經(jīng)800℃熱處理6h。不同濃度TiCl4水溶液最有利于合成Li4Ti5O12的水解時間分別是:0.5 mol/L TiCl4水溶液(Ti-0.5)水解1h、添加1.0 mol/L LiCl的0.5 mol/L TiCl4水溶液(Li-l.0)水解3h、1.0 mol/L(Ti-1.0)與1.5 mol/LTiCl4水溶液(Ti-1.5)水解5h。高濃度TiCl4水溶液(Ti-1.0與Ti-1.5)的合成產(chǎn)物
5、團(tuán)聚相對嚴(yán)重,而低濃度TiCl4水溶液(Ti-0.5與Li-1.0)的合成Li4Ti5O12分散性較好,平均粒徑約為200 nm左右。 電性能分析表明,0.1C倍率下,由高濃度TiCl4水溶液(Ti-1.0與Ti-1.5)合成的Li4Ti5O12首次充放電比容量低,電極極化嚴(yán)重;而低濃度TiCl4水溶液(Ti-0.5與Li-1.0)合成的Li4Ti5O12首次放電容量分別為140.3和100.3 mAh/g,循環(huán)性能較好,充放電
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