吡蚜酮、多殺菌素在煙草上的殘留分析.pdf

1、本論文采用固相萃取前處理技術(shù)，建立了煙草鮮葉中吡蚜酮?dú)埩舻姆治龇椒?，并研究了煙草大田種植過(guò)程中用不同方法使用吡蚜酮在鮮葉中的殘留動(dòng)態(tài)規(guī)律；建立了煙葉中多殺菌素的殘留分析方法，并研究其在倉(cāng)貯煙葉中的殘留動(dòng)態(tài)。主要研究?jī)?nèi)容歸納如下： 研究比較了Sep-PakFlorisil、Sep-Paksilicagel和Pesticarb/NH2三種固相萃取柱對(duì)烤煙樣品的凈化效果，優(yōu)化前處理?xiàng)l件。建立固相萃取/高效液相色譜法測(cè)定烤煙中吡蚜酮?dú)埩?/p>

2、的分析方法。樣品用乙腈超聲提取，經(jīng)Pesticarb/NH2固相萃取柱凈化，乙腈/甲苯(3：1，v/v)洗脫、氮?dú)獯蹈伞?ml流動(dòng)相定容后，進(jìn)HPLC分析。該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速、靈敏度高、重復(fù)性好，可用于烤煙煙葉中吡蚜酮?dú)埩袅康臏y(cè)定。 通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，建立了鮮葉中吡蚜酮農(nóng)藥殘留的分析方法，方法包括：乙腈/水萃取、Chem ElutSPE柱與PestiCarb/NH2SPE柱凈化和HPLC-UV測(cè)定。煙葉樣品的前處理采用固相萃取小

3、柱，通過(guò)SPE的選擇和優(yōu)化，色譜圖中毗蚜酮能夠達(dá)到基線分離且出峰位置不存在干擾雜峰。吡蚜酮的加標(biāo)回收率在97％和99％之間，5次重復(fù)測(cè)定樣品的峰面積的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.1％，LOD為0.0050μg/mL。大田實(shí)驗(yàn)中，吡蚜酮采用噴霧和灌溉兩種處理方式，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：噴霧比澆灌更利于煙草吸收吡蚜酮。在吡蚜酮使用后的1到2周內(nèi)，其殘留量較高：在推薦使用的劑量下，4周后吡蚜酮的殘留量均小于COREST規(guī)定的GRLs(1.00mg/kg)