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文檔簡介
1、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料直接電鍍是塑料電鍍史上的重大突破。粗化是實現(xiàn)膠體鈀在ABS表面吸附的前提和獲得良好結(jié)合力的必要條件,表面改性是降低膠體鈀濃度和減少漏鍍的有效方法,而高分散性、粒度小的膠體鈀活化液是成功實施直接電鍍的關(guān)鍵。本文通過改變實驗參數(shù)制備出可在ABS表面直接電鍍的膠體鈀活化液,在傳統(tǒng)的基礎(chǔ)上提出表征膠體鈀活化液的新方法,研究了ABS塑料直接電鍍的過程,并將原來只用于PCB孔金屬化的Phoenix工藝用于ABS塑
2、料。
用原子力顯微鏡(AFM)測試粗化前后ABS表面的粗糙度和鍍層的形貌;用X-射線光電子能譜(XPS)對不同處理過程ABS塑料的表面性能及鍍層進(jìn)行了測試;膠體鈀的活性分別采用紫外-可見吸收光譜(UV-VIS)、納米粒度分析儀、立體顯微鏡、分形維數(shù)、混合電位-時間曲線和循環(huán)伏安曲線來表征;X-射線衍射儀(XRD)用來檢測銅鍍層的晶體結(jié)構(gòu);X-射線熒光光譜(XRF)測量鍍層中各元素的含量;掃描電子顯微鏡(SEM)用來觀察電鍍不同
3、時間銅鍍層的形貌。
采用含痕量鈀離子的鉻酐-硫酸溶液對ABS塑料表面進(jìn)行化學(xué)粗化,隨著Pd2+離子濃度的增加,ABS塑料表面的粗糙度降低;粗化后ABS表面O:C原子濃度由1:1.5升高到1:1,形成了大量的O=C-O官能團(tuán)。結(jié)果表明,具有孤對電子的N和O是吸附膠體Pd/Sn的活性點。表面改性步驟是將3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)和陽離子表面活性劑吸附在ABS表面,使得ABS表面的O和NH2含量增加;改善了ABS表面的荷電狀
4、態(tài),相同條件下使得Pd/Sn活化液在ABS表面的吸附量由0.95 mg·dm-2增加到1.07 mg·dm-2。
采用液相還原法制備了幾種不同分散性的活化液,分散性好的膠體鈀溶液的紫外-可見吸收峰相對較寬,經(jīng)過活化可以進(jìn)行直接電鍍。低溫制備和香草醛加入到膠體鈀溶液中可以提高分散性和減小膠團(tuán)粒度(從568.5nm減小到346.1nm)。經(jīng)催化活性高的膠體鈀活化的銅電極化學(xué)鍍誘導(dǎo)時間短,而活性低的誘導(dǎo)時間長。采用活性高的活化液活化
5、后銅電極在HClO4溶液中循環(huán)伏安曲線析氫電位較正,析氫峰較明顯。
膠體鈀的團(tuán)聚體結(jié)構(gòu)在溶液中穩(wěn)定,經(jīng)過10天的觀察,未見有團(tuán)聚發(fā)生。Pd粒子在溶液中的聚集狀態(tài)具有典型的分形特征。在膠體鈀溶液的制備過程中,首先形成的是大量的小顆粒,然后顆粒運(yùn)動形成鈀聚集體。聚集體的形成過程是團(tuán)簇-團(tuán)簇聚集模型(CCA),鈀膠團(tuán)具有CCA的分形結(jié)構(gòu)。采用顯微鏡照相技術(shù)和圖像處理技術(shù)來計算鈀聚集體的大小與分維數(shù)。利用Fractalfox2.0軟件
6、計算圖形的分維數(shù),結(jié)果表明,低溫下可獲得分散性較好的膠體溶液,分維數(shù)為1.5682,粒子相互粘接形成更大團(tuán)簇的概率較??;高溫制備的膠體溶液的分維數(shù)為1.4507,粒子容易粘接。
膠體鈀在ABS塑料表面的吸附過程為:粗化后,ABS表面形成大量親水性含氧官能團(tuán);活化過程中Pd通過dsp2雜化與具有孤對電子的N和O形成化學(xué)鍵。
采用含有銅離子和絡(luò)合劑的堿性解膠液對活化后的ABS表面進(jìn)行解膠。在強(qiáng)堿性溶液中,Sn2+可將Cu
7、2+還原為Cu或Cu2O;同時,在Pd的催化作用下,Sn2+在溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)生成Sn沉積在ABS的表面,增強(qiáng)了塑料表面的導(dǎo)電性。
考察了在覆蓋有Pd的非導(dǎo)體表面電沉積銅的初始階段,發(fā)現(xiàn)非導(dǎo)體在電沉積前其面電阻高達(dá)100MΩ·cm-1,卻可以實現(xiàn)較快速度的電沉積,該過程的推動力是生長前沿高達(dá)106A·dm-2的電流密度。先沉積的銅層起到掛具的作用直到整個非金屬表面被完全覆蓋。最初沉積的銅層是以Pd簇為中心的不規(guī)則塊狀,其大小
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