二羥基二苯砜顯色劑合成的研究.pdf

1、本論文主要對(duì)熱敏記錄紙用顯色劑二羥基二苯砜的合成及精制進(jìn)行了研究,合成的主要產(chǎn)物為2,4＇.二羥基二苯砜和4,4＇.二羥基二苯砜. 以苯酚和硫酸為主要原料來(lái)合成二羥基二苯砜.研究了以較便宜的二氯甲苯為溶劑,分別加入硼酸、氯磺酸、三氯化鋁、磷酸、亞磷酸、五氧化二磷、硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、對(duì)甲苯磺酸等,考察了添加劑種類、用量、苯酚與硫酸摩爾比、反應(yīng)時(shí)間、溶劑用量、硫酸和苯酚的滴加方式等因素對(duì)反應(yīng)的影響,得到了較好的合成工藝,降低了2,

2、4＇-二羥基二苯砜的生產(chǎn)成本,提高了經(jīng)濟(jì)效益.以二氯甲苯為溶劑較好的合成工藝為:1.1g硼酸存在下,108g苯酚與52.6g 96﹪硫酸在480g二氯甲苯中回流2.5h,10min內(nèi)80～85℃下滴加苯酚.得到粗品121.8g,含2,4＇-二羥基二苯砜36.73﹪,4,4＇-二羥基二苯砜53.60﹪,粗收率為95.5﹪. 探討了二羥基二苯砜的精制方法,對(duì)合成的二羥基二苯砜粗品,分別用堿溶酸析法；四氯乙烷提取法；四氯乙烷和甲醇-水

3、聯(lián)合精制法進(jìn)行分離,再分別進(jìn)行提純.得到較好的精制條件為:30g粗品加熱下在80mL四氯乙烷中懸浮1h,50℃ 下濾出4,4＇-二羥基二苯砜18.3g,含4,4＇-二羥基二苯砜89.14﹪.將濾液蒸餾出2/3后加入5g甲醇和45g水,加熱、靜置、過(guò)濾,得到濾餅10.6g,含2,4＇-二羥基二苯砜80.91﹪.得到的2,4＇-二羥基二苯砜濾餅用NaOH溶液進(jìn)一步提純,堿量為1.5﹪NaOH水溶液5.2g/g粗品,得干品含2,4＇-