苯羥基化合成苯酚的催化劑制備及性能.pdf

1、苯酚是一種比較重要的工業(yè)中間體，苯直接羥基化法制備苯酚，以其工藝簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)引起人們的關(guān)注。苯在過(guò)氧化氫氧化下制備苯酚的工藝，具有原料易得、污染小的優(yōu)點(diǎn)，適合現(xiàn)代工業(yè)綠色環(huán)保的特點(diǎn)。
　　 首先制備了H3PMo9V3O40雜多酸與MCM-41介孔分子篩，將H3PMo9V3O40雜多酸負(fù)載于介孔分子篩MCM-41上制備該反應(yīng)的催化劑，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定苯酚的產(chǎn)率，優(yōu)化了催化劑的制備條件，并研究催化劑的活性。使用XRD、IR、SEM和TG/

2、DTG對(duì)使用前后的催化劑進(jìn)行表征，對(duì)催化劑的活性和穩(wěn)定性以及催化劑失活的原因進(jìn)行分析。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，H3PMo9V3O40/MCM-41催化劑具有較好的催化效果，苯酚的產(chǎn)率可以達(dá)到33.51％，但是催化劑的重復(fù)使用率低，分析其原因可能是H3PMo9V3O40具有較大的水溶性，負(fù)載后的催化劑在反應(yīng)過(guò)程中活性組分H3PMo9V3O40易溶脫，導(dǎo)致催化劑的穩(wěn)定性差，重復(fù)使用率低。
　　 另外，常溫下合成的介孔分子篩MCM-41孔壁較薄

3、，分子篩長(zhǎng)程有序度不高，導(dǎo)致介孔分子篩的水熱穩(wěn)定性較差，影響了負(fù)載催化劑的重復(fù)使用率。使用混合模板劑制備的介孔分子篩具有較好的孔道分布，提高了分子篩的長(zhǎng)程有序度，增加了分子篩的孔壁厚度，提高了分子篩的水熱穩(wěn)定性。
　　 使用銫對(duì)負(fù)載后的催化劑進(jìn)行改性，降低H3PMo9V3O40的水溶性，提高催化劑的穩(wěn)定性。將制備的H3PMo9V3O40/MCM-41(雙)催化劑于碳酸銫的甲醇溶液中浸泡2h，過(guò)濾，然后將催化劑烘干，于300℃活化

4、3h。通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定苯酚的收率，優(yōu)化了反應(yīng)條件，并研究催化劑的活性。使用XRD、R、SEM和TG/DTG對(duì)使用前后的Cs2.5H0.5PMo9V3O40/MCM-41(雙)催化劑進(jìn)行表征，對(duì)催化劑的活性、催化劑的穩(wěn)定性進(jìn)行分析。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，Cs2.5H0.5PMo9V3O40/MCM-41(雙)催化劑具有較好的催化性能，苯酚的收率可達(dá)到34.10％，而且催化劑的重復(fù)使用率高，這可能是因?yàn)镃s2.5H0.5PMo9V3O40是不溶于水的，