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文檔簡介
1、苯酚羥基化制備苯二酚是重要的工業(yè)反應(yīng),其中Cu基水滑石催化劑是應(yīng)用于苯酚羥基化效果較好的一類催化劑;然而,在其反應(yīng)過程中,往往出現(xiàn)Cu活性位分散度低并難于控制等問題,從而造成苯酚的轉(zhuǎn)化率低。本論文以多種方法制備得到形貌、粒徑、結(jié)構(gòu)可控的Cu基水滑石催化劑,揭示了Cu活性位的分散結(jié)構(gòu)(分散度、幾何分布)和催化劑比表面積對苯酚羥基化催化活性的影響,優(yōu)化了催化劑的結(jié)構(gòu)、性能及制備工藝。基于此,利用水滑石主體層板可剝離的性質(zhì),通過剝層Cu基水滑
2、石與多孔SiO2的包覆,制備得到高分散度、高比表面積的SiO2@Cu基水滑石薄片催化劑;揭示了表面暴露Cu的分散度和比表面積對苯酚羥基化催化活性的影響。通過本研究,為制備高反應(yīng)活性和穩(wěn)定性的苯酚羥基化Cu基催化劑開創(chuàng)了新的思路,并且其具有一定的潛在應(yīng)用價值。
論文的主要研究內(nèi)容如下:
(1)分別通過尿素法、雙滴法和成核/晶化隔離法制備,調(diào)控合成與晶化條件,得到系列形貌、粒徑、結(jié)構(gòu)可控的銅鎂鋁水滑石催化劑。通過進(jìn)行系列
3、催化劑的苯酚羥基化反應(yīng)評價,表明在反應(yīng)條件為苯酚/雙氧水(摩爾比)=2∶1時,c-LDH-80樣品具有最好的催化性能,苯酚轉(zhuǎn)化率達(dá)到35.88%?;赟EM、TEM表征結(jié)果表明,c-LDH-80的水滑石展現(xiàn)出最小的粒徑及窄的粒徑分布。通過BET和XPS表征發(fā)現(xiàn),催化劑c-LDH-80具有大的比表面積和高的表面Cu活性位分散度,這都有利于苯酚羥基化反應(yīng)活性的提高。
(2)基于金屬離子在水滑石層板中高度分散及水滑石主體層板可剝離性
4、質(zhì),將通過尿素法制備的銅鎂鋁水滑石剝層,并包覆多孔二氧化硅,制備得到CuMgAl-LDH@mSiO2催化劑?;赟EM、TEM、AFM等表征,表明CuMgAl-LDH@mSiO2催化劑具有高分散、極薄的納米片結(jié)構(gòu)(平均厚度:3.89nm)。進(jìn)一步進(jìn)行催化評價,在反應(yīng)條件為苯酚/雙氧水(摩爾比)=2∶1時,CuMgAl-LDH@mSiO2的苯酚轉(zhuǎn)化率高達(dá)45.56%,苯二酚選擇性高達(dá)97.26%。究其突出的催化效果,通過XPS和BET表征
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