顯色劑二羥基二苯砜的合成及精制研究.pdf

1、本論文主要對(duì)熱敏記錄紙用顯色劑二羥基二苯砜的合成及精制進(jìn)行了研究，合成產(chǎn)物為2，4'-二羥基二苯砜和4，4'-二羥基二苯砜。 以苯酚和硫酸為主要原料，合成2，4'-二羥基二苯砜。研究了以均三甲苯、鄰二氯苯為溶劑的反應(yīng)體系，分別選用磷酸、亞磷酸、次磷酸、五氧化二磷、間苯二磺酸、對(duì)甲苯磺酸為催化劑，考察了催化劑種類(lèi)、用量、苯酚與硫酸摩爾比、反應(yīng)時(shí)間、溶劑用量、硫酸的滴加方式等因素對(duì)反應(yīng)的影響，確定了合成反應(yīng)的最佳條件。并對(duì)以較便宜的

2、偏三甲苯、二氯甲苯為溶劑合成法進(jìn)行了研究，得到了較好的合成工藝，降低了2，4'-二羥基二苯砜的生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。以二氯甲苯為溶劑較好的合成工藝為：苯酚與硫酸摩爾比2.62：1，二氯甲苯200g，130℃滴加硫酸2h，回流反應(yīng)3h，粗收率88.7％，其中2，4'-二羥基二苯砜占32.73％。 探討了2，4'-二羥基二苯砜精制方法，對(duì)合成的二羥基二苯砜粗品，分別用(1)甲醇-鄰二氯苯混合溶劑和堿水(2)甲醇-鄰二氯苯混合溶劑

3、和甲醇水(3)甲醇-氯苯混合溶劑和甲醇丙酮水聯(lián)合精制，得到較好的精制條件為：2.5％(wt)甲醇-氯苯混合溶劑、甲醇-丙酮-水質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為25％：5％：70％，可使2，4'-二羥基二苯砜含量大于95％，總收率為23.5％，完全能夠符合熱敏記錄顯色劑的要求。對(duì)另一個(gè)主要產(chǎn)物4，4'-二羥基二苯砜采用堿水-水洗重結(jié)晶精制，堿量為1.5％NaOH水溶液52g/g粗品，使4，4'-二羥基二苯砜含量達(dá)到99.15％，總收率為72.7％，完全能夠滿