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1、納米WC-Co硬質(zhì)合金制備的關(guān)鍵是合成納米前驅(qū)粉末。本文旨在探索納米WC-Co硬質(zhì)合金前驅(qū)粉液相化學(xué)合成的新方法、新路線。探討了對(duì)粉體形貌、大小等的影響因素,最終合成純度高、粒徑小、分布均勻的納米前驅(qū)粉末。采用X射線衍射、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、激光粒度儀、比表面儀等表征手段對(duì)樣品進(jìn)行了測(cè)試分析。 以AMT為原料,PVP為分散劑,在pH<1條件下,采用化學(xué)沉淀法合成了平均直徑在20nm左右的鎢酸粉末。研究了反應(yīng)溫度、鹽酸
2、濃度、PVP的加入量以及加入方式等實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)所得納米H2WO4粉末形貌和顆粒大小的影響。結(jié)果表明:在低溫、高鹽酸濃度及加入適量PVP的條件下有利于生成粒徑小、分布均勻、分散性好的納米粉末。 利用草酸沉淀法成功地在乙醇溶液中合成了針狀納米草酸鈷粉末。實(shí)驗(yàn)表明:溫度在30~50℃之間,乙酸鈷濃度小于0.1mol/1,PVP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為200%時(shí),合成產(chǎn)物顆粒小,平均直徑為12nm,長(zhǎng)度在50-70nm之間。參照草酸鈷的合成條件,通過(guò)
3、控制沉淀劑乙酸鈷的濃度和滴加速度,合成了納米鎢酸/草酸鈷復(fù)合粉。 將PVP和乙酸鈷溶解到水溶液中緩慢蒸發(fā)溶劑,然后干燥形成前驅(qū)體,最后在300℃溫度下煅燒2h制備出20nm左右的Co3O4納米粉。在此基礎(chǔ)上,采用相同路線,制得平均粒徑在20nm左右的WO3-Co3O4復(fù)合粉。該方法得到的WO3-Co3O4復(fù)合粉粒徑小、分布均勻,而且各元素含量較易控制。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:PVP的加入對(duì)合成納米顆粒起到了關(guān)鍵性的作用。當(dāng)PVP與乙酸鈷的
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