超聲波機械法制備納米粒子的研究.pdf

1、本文根據(jù)超聲空化機理和機械攪拌研磨技術(shù)，針對具體體系的特點來設(shè)計機械攪拌和超聲技術(shù)間的優(yōu)化組合，加工生產(chǎn)了一套新型的納米粒子生產(chǎn)設(shè)備——超聲波納米粉碎機(型號UC-1500)，詳細(xì)繪制了超聲波納米粉碎機整體、傳動部分、攪拌棒、粉碎筒、發(fā)生筒、筒體支架、豎支架及支撐座等各個部分的三維設(shè)計圖。系統(tǒng)研究了以SiO2為原料，采用超聲波機械法制備納米粉體粒子的工藝條件，并以此工藝條件為參數(shù)制備了其他的納米粉體粒子，如納米ZrO2、納米復(fù)合粉體(M

2、gO、Al2O3、SiO2)及納米Fe3O4等。 以SiO2為主要研究對象，利用自行研制的超聲波納米粉碎機，在前期探索性試驗的基礎(chǔ)上，采用正交試驗詳細(xì)研究了影響超聲波機械法制備納米粉體粒子的因素。影響因素有攪拌棒齒間距、粉碎時間、分散劑濃度、攪拌棒轉(zhuǎn)速，其最優(yōu)值分別為15mm、9h、0.09g/L、300r/min。影響因子以粉碎時間為最大，分散劑濃度、轉(zhuǎn)速、攪拌棒齒間距依次遞降。利用激光粒度分析、XRD、SEM、TEM等先進(jìn)的

3、測試手段對所制備的SiO2粉體粒子進(jìn)行了表征，發(fā)現(xiàn)試驗前后SiO2粒子的特征衍射峰由于晶格畸變發(fā)生了變化，變得較為寬泛；粒子尺寸在50nm以下，粒度在5-50nm之間。由于粒徑的大小、團(tuán)聚及分散性等受到粉碎時間等因素的影響，因此在制備和后處理納米粉體粒子過程中，極易發(fā)生粒子間的團(tuán)聚，形成二次粒子，但二次粒子結(jié)構(gòu)較蓬松，屬于軟團(tuán)聚，通過添加合適的分散劑或者施加某些機械能的方式，就可將其分散。 系統(tǒng)研究了超聲場對納米SiO2粒子形貌

4、、尺寸的影響，結(jié)果表明，在超聲場作用下，SiO2粒子尺寸小，形貌均勻近似為球形，無團(tuán)聚分散性好。找出了粉碎平衡對應(yīng)的時間，并對粉碎平衡出現(xiàn)的原因及位置進(jìn)行了分析。 結(jié)合超聲空化基本理論，對超聲波機械法制備納米粒子進(jìn)行理論分析研究，提出了超聲空化作用于顆粒的三種模型：(1)單顆粒爆炸模型；(2)兩個顆粒正面沖擊碰撞模型；(3)兩個顆粒側(cè)面剪切碰撞模型。 研究了不同分散劑及用量對納米SiO2懸浮液分散穩(wěn)定性的影響，結(jié)果表明，

5、不同分散劑及用量影響了水介質(zhì)中SiO2顆粒表面的包覆情況，進(jìn)而影響了其在水介質(zhì)中的分散穩(wěn)定性。TritonX-100在濃度足夠大時，同時存在著靜電排斥穩(wěn)定與空間位阻穩(wěn)定作用，這兩種作用結(jié)合起來，可以起到更加穩(wěn)定的效果；SDBS對納米SiO2粒子分散穩(wěn)定性的影響主要是由于靜電排斥穩(wěn)定作用。 采用DLVO理論分析了pH值對SiO2粒子分散穩(wěn)定的影響，同時進(jìn)行了理論模擬分析。pH=11時，SiO2顆粒表面帶負(fù)電，形成Si-O鍵，表面吸