氟化磷灰石熱穩(wěn)定性研究及多孔結(jié)構(gòu)的合成.pdf

1、由溶膠凝膠法合成氟化磷灰石,分子式為Ca10(PO4)6(OH)2-2xF2x,其中x代表F含量依次等于0.0,0.2,0.4,0.6,0.8和1.0,得到的樣品分別命名為HA,02FHA,04FHA,06FHA,08FHA和10FHA。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,實(shí)驗(yàn)中所有反應(yīng)物反應(yīng)的最佳濃度為0.2mol/L。將不同氟含量的樣品放在不同溫度下進(jìn)行燒結(jié),溫度范圍為600oC到1100oC,分別采用XRD,TGA, XRF和TEM的儀器對(duì)燒結(jié)前后樣品

2、進(jìn)行表征分析。XRD結(jié)果表明樣品經(jīng)燒結(jié)后分解生成Ca3(PO4)2(TCP),溫度和氟含量是影響樣品分解的重要因素。隨著溫度的升高,分解反應(yīng)加強(qiáng),生成TCP相的量也相應(yīng)增加,即溫度的增加促進(jìn)了樣品的分解;而隨著氟含量的增加,樣品分解逐漸減少,并且在氟含量大于0.5時(shí),分解反應(yīng)劇烈程度突然減小,熱穩(wěn)定增強(qiáng)。透射電鏡結(jié)果表明不同氟含量樣品晶粒在形態(tài)和大小相似,均為棒狀,長度和寬度分別在20-50 nm和10-13 nm之間。燒結(jié)之后,晶粒有

3、聚集傾向,在聚集的塊狀區(qū)域發(fā)現(xiàn)規(guī)則排列的空洞結(jié)構(gòu),孔的尺寸為20nm左右,這是由于樣品分解成TCP造成的,而當(dāng)氟含量高時(shí),樣品幾乎沒有產(chǎn)生TCP,故沒有形成孔洞結(jié)構(gòu)。由TGA數(shù)據(jù)分析得氟化磷灰石因?yàn)榉€(wěn)定性的增強(qiáng),分解比羥基磷灰石小得多,分解分為四個(gè)階段,分別為:吸收水的蒸發(fā)、結(jié)晶水的丟失、晶體中羥基的丟失和分解生成TCP。XRF結(jié)果表明樣品中氟元素的含量比理論值低,并且在氟含量大于0.5時(shí),樣品中的氟含量增加的更緩慢,羥基磷灰石中的羥基

4、不能被氟離子完全取代。對(duì)分解的主要因素:溫度和氟含量,進(jìn)行擬合得到函數(shù)。由擬合函數(shù)可以計(jì)算具有一定氟含量的樣品分解時(shí)所需的大約溫度,因此可以大體控制樣品的成分。樣品分解溫度的上升表明了氟離子可以增加羥基磷灰石的熱穩(wěn)定性。
　　多孔結(jié)構(gòu)可以使生物組織滲入氟化磷灰石緊密結(jié)合生長,為此,將納米氟化磷灰石材料與高分子聚合物PMMA進(jìn)行復(fù)合,生成具有均勻多孔結(jié)構(gòu)的生物材料。加入起泡劑碳酸氫銨,在10oC/min的加熱速度下將胚體加熱到600