鈦酸鉛和不同形貌硫化鉛的水熱合成及機(jī)理研究.pdf

1、納米科技是21世紀(jì)非常重要的、將對(duì)人類(lèi)的生存和發(fā)展產(chǎn)生顯著影響的科技領(lǐng)域。納米結(jié)構(gòu)無(wú)論從基礎(chǔ)研究的角度來(lái)說(shuō)，還是從性能與應(yīng)用的角度來(lái)看，都有著特殊重要的意義，可以說(shuō)納米結(jié)構(gòu)的合成和組裝是整個(gè)納米科技的基礎(chǔ)。近年來(lái)，世界各國(guó)先后對(duì)納米材料給予了極大的關(guān)注，對(duì)納米材料的結(jié)構(gòu)和性能、制備技術(shù)以及應(yīng)用前景進(jìn)行了廣泛深入的研究。 在前人的基礎(chǔ)上，本文豐富和發(fā)展了水熱、溶劑熱制備技術(shù)，在鈣鈦礦鈦酸鉛和硫化鉛兩方面進(jìn)行了合成、形貌和物相控制研

2、究，并用這種方法合成了一系列具有新穎形貌的納米材料和亞微觀尺寸材料。用XRD，TEM和SEM等譜學(xué)手段對(duì)合成材料進(jìn)行結(jié)構(gòu)和形貌表征，用PL， UV-vis研究它們的光學(xué)性質(zhì)，并且對(duì)其結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理進(jìn)行了初步探討。 本文采用水熱法制備了純鈦酸鉛納米晶，考察了多種水熱條件：反應(yīng)物濃度、水熱溫度和時(shí)間、介質(zhì)堿度和鉛鈦比等對(duì)鈦酸鉛粉體微觀形貌和晶體結(jié)構(gòu)的影響，分析了這些水熱條件的影響機(jī)理，找到了較好的純鈦酸鉛的水熱合成條件。目前我們基本

3、上可以通過(guò)控制水熱條件得到不同粒徑的鈦酸鉛粉體，為今后研究鈦酸鉛陶瓷的晶粒尺寸效應(yīng)奠定了基礎(chǔ)。鈦酸鉛是一種典型的鐵電材料，因?yàn)樗永稂c(diǎn)高、介電常數(shù)小、機(jī)電各向異性大，很適合應(yīng)用于高溫高頻領(lǐng)域。但由于其四方矯頑場(chǎng)大，成為陶瓷的晶界能高，使它在退火過(guò)程中經(jīng)過(guò)居里點(diǎn)時(shí)，容易產(chǎn)生微裂紋，而使其應(yīng)用受限。為了解決這一問(wèn)題，我們對(duì)它進(jìn)行了稀土摻雜改性，采用水熱法合成了鑭離子摻雜的鈦酸鉛粉體。并對(duì)摻雜量、反應(yīng)時(shí)間、堿度等條件對(duì)產(chǎn)品的影響進(jìn)行了討論。發(fā)

4、現(xiàn)，在本實(shí)驗(yàn)的條件下，鑭離子不易進(jìn)入鈦酸鉛的晶格結(jié)構(gòu)中。鑭的摻入影響了鈦酸鉛的形貌，產(chǎn)生了織構(gòu)。而且，對(duì)產(chǎn)品的粒徑也有很大的影響。 在無(wú)模板條件下，用Pb(NO3)2做鉛源，(CH4N2S)做硫源，用水熱法在160℃反應(yīng)24 h制備了結(jié)晶度好的多樹(shù)枝結(jié)構(gòu)PbS。利用XRD、SEM、EDX、TEM對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征，結(jié)果表明所得產(chǎn)物為面心立方多樹(shù)枝狀結(jié)構(gòu)，單個(gè)樹(shù)枝的長(zhǎng)度為1.0-3.0μm。此外，在堿性條件下丙三醇/水體系中制備了具