微乳液法制備莫來石超細粉體的研究.pdf

1、本文以正硅酸乙酯(TEOS)，硝酸鋁(Al(NO3)3·9H2O)為原料，采用以卵磷脂、氯仿、乙醇和水四元體系形成的微乳液，合成莫來石前驅(qū)粉體，并進一步煅燒處理，得到顆粒細小、分散均勻、晶形可控的莫來石超細粉體。通過XRD、SEM、TEM和IR等測試手段對莫來石前驅(qū)粉體及其煅燒處理過的超細粉體進行表征，發(fā)現(xiàn)由微乳液法制備的莫來石超細粉體在粉體的表面改性、晶形控制及防止團聚方面更具有優(yōu)越性。在此基礎(chǔ)上，對微乳液體系進行全面分析。

2、微乳液通常是由表面活性劑、助表面活性劑、油和水所組成的透明的各相同性的熱力學穩(wěn)定體系。W/O微乳液中，微小的“水池”被表面活性劑和助表面活性劑所組成的單分子層界面所包圍而形成微乳顆粒，其大小可控制在納米級范圍，以此空間作為微反應(yīng)器合成納米粒子。通常將兩種反應(yīng)物溶于組成完全相同的微乳液中，在一定條件下混和，由于微反應(yīng)器中的物質(zhì)可以通過界面進入另一個微反應(yīng)器中，兩種物質(zhì)進行反應(yīng).由于是在微反應(yīng)器中進行的，油水乳液中的反應(yīng)產(chǎn)物(沉淀物)處于高

3、度分散狀態(tài)，外被表面活性劑的保護膜，助表面活性劑又增強了膜的彈性與韌性，使沉淀顆粒很難聚集，從而控制了晶粒生長。 通過對微乳液的配制、前驅(qū)粉體在微乳液中的合成過程及前驅(qū)粉體的煅燒機制等的研究，借助偏光顯微鏡、電導(dǎo)率儀、表面張力儀分別對微乳液的各工藝參數(shù)進行測定。結(jié)果表明微乳液體系的穩(wěn)定性受pH值和電解質(zhì)濃度影響，隨表面張力的減小而趨于穩(wěn)定，呈現(xiàn)透明的均一體系，而此時的電導(dǎo)率也趨于一穩(wěn)定值。對微乳液的各組分(表面活性劑、有機相、無

4、機相、助表面活性劑)的影響進行了深入探討，確定最佳的表面活性劑和使用濃度；對微乳液的液滴尺寸進行控制，以限制粉體顆粒的大小與形狀；同時通過對體系的電性能變化的測定，確定了合成過程中W/O微乳液體系油相和水相的連續(xù)相分布規(guī)律，獲得穩(wěn)定的制備超細粉體的微乳液組成。并由此得出結(jié)論，莫來石超細粉體由于受到微乳液的表面修飾與表面包覆，粉體的分散性，粉體的表面性質(zhì)乃至粉體的相結(jié)構(gòu)和性質(zhì)都得到改善。 實驗結(jié)果表明用微乳液法制備超細粉體的技術(shù)關(guān)

5、鍵主要是：(1)適當?shù)奈⑷轶w系的確定。首先選定用來制備超細粉體顆粒的化學反應(yīng)及試劑。然后選擇一個可以增溶試劑的微乳液體系，要求構(gòu)成微乳液體系的組分不能同化學試劑發(fā)生化學反應(yīng)或是抑制選定的化學反應(yīng)的進行。(2)控制反應(yīng)條件以獲得分散、粒度均勻的超細粒子。這些反應(yīng)條件包括水和表面活性劑的濃度、相對量、試劑的濃度以及微乳液中水核的界面膜的性質(zhì)等。水和表面活性劑的相對比例決定了微乳液水核的大小，進而決定了超細粒子的尺寸。(3)合理的熱處理條件以