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文檔簡介
1、本文提出了原子熒光法檢測海藻中主要形態(tài)砷的分離檢測方法,比較了包括國標(biāo)方法在內(nèi)的三種不同前處理方法,提出了適用于氫化物發(fā)生原子熒光(HGAFS)技術(shù)檢測海藻中無機砷含量的方法,研究了加工工藝對海藻中無機砷及總砷含量的影響。 研究提出了原子熒光法檢測海藻中砷的主要形態(tài)(As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA+DMA、大分子有機砷)的分離檢測方法,并對中國沿海主要海藻品種中的砷形態(tài)進行了檢測分析,發(fā)現(xiàn)無機砷(As(Ⅲ)、Az(Ⅴ))含量占總
2、砷的比例很小,低毒的小分子有機砷含量也很少,絕大部分為大分子有機砷,其中海帶、紫菜、裙帶菜中無機砷占總砷的比例范圍0.85~2.59%,平均為1.75%,只有堿蓬中無機砷所占比例較高為13.25%、但是堿蓬中總砷含量比海帶、紫菜、裙帶菜低數(shù)十倍,其無機砷含量也不高,僅有0.102mg/kg(以干基計),在海藻樣品中,堿蓬中總砷的含量最少,僅有0.77mg/kg,海苔(紫菜加工品產(chǎn)品)中無機砷含量很小,分別只有0.135和0.178 mg
3、/kg,這可能是因為海苔的加工過程造成了砷的流失。 比較了包括國標(biāo)方法的三種不同前處理方法,運用原子熒光光度計檢測海藻中的無機砷含量,提出了適用于氫化物發(fā)生原子熒光(HGAFS)技術(shù)檢測海藻中無機砷含量的方法,方法回收率在86.5%~106.8%,變異系數(shù)為2.68%,并運用本法檢測了海帶、裙帶菜、紫菜等三種海藻中的無視砷含量,發(fā)現(xiàn)海藻中的無機砷含量并不高,原國標(biāo)方法檢測的結(jié)果就相對較高,原因主要是原國標(biāo)方法中的原子熒光法不適合
4、于海藻類樣品,其前處理過程可以使部分大分子的有機砷轉(zhuǎn)變成有熒光信號的小分子有機砷。本法的檢測結(jié)果與近來國內(nèi)外報道較多的HPLC-ICP-MS、HPLC-HGAFS等聯(lián)用技術(shù)檢測海藻類物質(zhì)中無機砷含量結(jié)果基本吻合,結(jié)果良好。 還研究了水煮以及浸泡過程對海藻中無機砷及總砷含量變化情況的影響,研究發(fā)現(xiàn),對70℃、80℃、90℃三個溫度,70℃水浴與80、90℃水浴對無機砷的去除率相差較大,而80、90℃水浴對無機砷的去除規(guī)律變化較小,
5、其中發(fā)現(xiàn)90℃水浴15min即可去除92.67%的無機砷;而溫度對總砷的影響則相對較小,溫度高于70℃時,水浴時間對總砷的影響則比對無機砷的影響大,但只要時間上能滿足15min以上,總砷去除率就能達到50%以上,無機砷的去除率也能去除60%以上,對常溫20℃下的水浸泡實驗表明在浸泡6h以上,無機砷去除率達到54.74%,總砷的去除率也達到53.92%。還對不同加工方式的海藻(海帶和裙帶菜)中無機砷的含量進行了比較分析,發(fā)現(xiàn)淡干海藻產(chǎn)品的
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