聯(lián)用技術(shù)在生物和環(huán)境樣品中汞和砷形態(tài)分析中的應(yīng)用.pdf

1、該文提出了以填充微柱為吸附介質(zhì)和編結(jié)反應(yīng)器(KR)為柱后氧化反應(yīng)介質(zhì)的高效液相色譜(HPLC)與原子熒光光譜(AFS)聯(lián)用新技術(shù),以及動(dòng)態(tài)順序萃取與AFS聯(lián)用新技術(shù)并將其應(yīng)用于生物和環(huán)境樣品中痕量汞和砷的形態(tài)分析.全文由下列四章組成:第一章系統(tǒng)地總結(jié)了HPLC及其聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于汞的形態(tài)分析,以及順序萃取應(yīng)用于土壤中金屬元素形態(tài)分析的研究現(xiàn)狀.介紹了HPLC分離各種汞化合物的分離模式,HPLC與各種元素檢測(cè)器,如原子吸收光譜(AAS),原

2、子熒光光譜(AFS),電感耦合等離子質(zhì)譜(ICPMS),電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICPAES)和微波誘導(dǎo)等離子體發(fā)射光譜(MIPAES)聯(lián)用的優(yōu)缺點(diǎn),以及HPLC與AFS聯(lián)用柱后轉(zhuǎn)化技術(shù).最后介紹了傳統(tǒng)順序萃取法和動(dòng)態(tài)順序萃取法的優(yōu)缺點(diǎn),以及急待解決的問題.第二章提出了將置換吸附預(yù)富集技術(shù)作為在HPLC分離前對(duì)汞化合物吸附預(yù)富集的手段,克服了復(fù)雜樣品中共存金屬元素的競爭吸附和光譜檢測(cè)干擾.置換吸附預(yù)富集的機(jī)理是,通過選擇適當(dāng)?shù)脑豈<

3、,1>,使其與配合劑R形成的配合物RM<,1>的穩(wěn)定性比分析元素配合物(RM<,2>)的穩(wěn)定性低,但比共存元素配合物(RM<,3>)的穩(wěn)定性高.這樣,使樣品溶液通過預(yù)先被RM<,1>吸附的C<,18>微柱,由于置換反應(yīng)M<,2>+RM<,1>→RM<,2>+M<,1>使分析元素配合物RM<,2>吸附在C<,18>微柱上,并排除共存元素的競爭吸附.第三章提出了以KR作為HPLC與AFS聯(lián)用的柱后氧化反應(yīng)介質(zhì),簡單、快捷的解決了HPLC分離

4、后有機(jī)汞在線轉(zhuǎn)化成無機(jī)汞的問題.把3﹪(m/v)K<,2>S<,2>O<,8>配置于10﹪(v/v)HCl作為氧化劑,利用KR編結(jié)反應(yīng)器中溶液流向不斷變化,使溶液混和均勻,反應(yīng)速度快的特點(diǎn),讓流動(dòng)相與K<,2>S<,2>O<,8>溶液通過KR編結(jié)反應(yīng)器,在線把有機(jī)汞轉(zhuǎn)化成無機(jī)汞.KR編結(jié)反應(yīng)器作為反應(yīng)介質(zhì)不僅縮短了反應(yīng)時(shí)間,而且提高了有機(jī)汞的轉(zhuǎn)化率.第四章提出了動(dòng)態(tài)順序萃取與AFS聯(lián)用技術(shù),并將之應(yīng)用到環(huán)境樣品中砷元素的測(cè)定.動(dòng)態(tài)順序萃