雙山顆粒劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高的實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、目的：優(yōu)化雙山顆粒的薄層色譜鑒別方法；采用分光光度法測(cè)定雙山顆粒劑中總黃酮的含量；建立HPLC測(cè)定雙山顆粒中綠原酸、蘆丁和槲皮苷3種成分含量的方法；建立雙山顆粒HPLC指紋圖譜分析方法。科學(xué)評(píng)價(jià)并有效控制雙山顆粒質(zhì)量，為雙山顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高提供科學(xué)的依據(jù)。
　　方法：優(yōu)化供試品溶液與對(duì)照藥材溶液的制備方法。分光光度法測(cè)定總黃酮的含量：以蘆丁為對(duì)照品，對(duì)其進(jìn)行絡(luò)合顯色，在500nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，測(cè)定雙山顆粒劑中總黃酮的含量。HP

2、LC法測(cè)定綠原酸、蘆丁和槲皮苷的含量：采用Diamonsil C18(2)柱（5μm，4.6〓250mm），流動(dòng)相為乙腈-0.2％磷酸溶液（10：90~20：80），流速1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)355nm，柱溫為25°。HPLC法建立指紋圖譜：采用反相高效液相色譜法，采用Diamonsil C18(2)柱（5μm，4.6〓250mm），乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脫，流速1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)340nm，柱溫為25°。

3、　　結(jié)果：優(yōu)化后的薄層色譜鑒別方法簡(jiǎn)便可靠，更加全面。分光光度法測(cè)定總黃酮的含量：線性范圍為8.04~48.24μg/ml（r=0.9996），平均回收率為98.30%，RSD=1.86%（n=6）。HPLC法測(cè)定綠原酸、蘆丁和槲皮苷的含量：綠原酸的進(jìn)樣量在0.106~0.636μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系（r=0.9997），平均回收率為100.15%，RSD=1.44%（n=6）；蘆丁的進(jìn)樣量在0.0353~0.2118μg范圍內(nèi)呈良好

4、線性關(guān)系（r=0.9994），平均回收率為99.04%，RSD=1.77%（n=6）；槲皮苷的進(jìn)樣量在0.0304~0.2432μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系（r=0.9995），平均回收率為100.14%，RSD=0.35%（n=6）。HPLC法建立指紋圖譜：以綠原酸為參照峰，生成雙山顆粒對(duì)照指紋圖譜共有模式，確立了13個(gè)共有峰，各共有峰相對(duì)保留時(shí)間的RSD值均小于1.3%，與對(duì)照?qǐng)D譜相比較，樣品指紋圖譜相似度均在0.98以上。