金菊解毒顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、目的：平樂正骨傳統(tǒng)中藥湯劑解毒飲劑型改革成為金菊解毒顆粒，為了使其質(zhì)量可控，對劑型改革后的金菊解毒顆粒進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。
　　方法：金菊解毒顆粒處方由8味中藥組成，依據(jù)處方組成、理化性質(zhì)、提取工藝特點(diǎn)，結(jié)合中國藥典及文獻(xiàn)資料對金菊解毒顆粒的制劑質(zhì)量進(jìn)行分析研究。將金菊解毒顆粒中的當(dāng)歸、黃芩、赤芍、柴胡進(jìn)行定性鑒別，鑒別方法采用薄層色譜法，觀察色譜圖。根據(jù)制劑處方的組成，各味中藥的理化性質(zhì)，采用不同的提取條件優(yōu)化供試品制備方法。對供

2、試品上樣量、展開劑選擇、顯色方法等進(jìn)行分析、優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)最佳薄層色譜分析條件。當(dāng)歸以正己烷-乙酸乙酯（9：1）為展開劑，紫外燈下觀察；黃芩以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）為展開劑，噴以2％三氯化鐵乙醇溶液，加熱顯色；赤芍以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）為展開劑，噴以5%香草醛硫酸乙醇溶液，加熱顯色；柴胡以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下層為展開劑，噴以5%香草醛硫酸乙醇溶液，加熱顯色。金菊解毒顆

3、粒中黃芩的有效成份黃芩苷的含量測定采用高效液相色譜法，色譜柱：C18柱；流動相：水、甲醇、磷酸溶液（體積比53:47:0.2），檢測波長277nm。對黃芩苷含量測定進(jìn)行了方法學(xué)研究和金菊解毒顆粒三批成品的黃芩苷含量測定。并對金菊解毒顆粒的三批成品按照中國藥典顆粒劑的要求進(jìn)行了常規(guī)項目的質(zhì)量檢查。
　　結(jié)果：采用薄層色譜法對金菊解毒顆粒中的當(dāng)歸、黃芩、赤芍、柴胡進(jìn)行了定性鑒別，在與當(dāng)歸、黃芩、赤芍、柴胡等對照藥材和或?qū)φ掌废鄬?yīng)的位

4、置上顯相同顏色斑點(diǎn)，陰性無干擾。金菊解毒顆粒中黃芩的有效成分黃芩苷含量測定方法學(xué)研究，對照品黃芩苷回歸方程 Y=2952.2X+7.5714，黃芩苷在0.3696μg～0.9856μg內(nèi)與峰面積顯較好線性，加樣回收平均回收率為99.56%（RSD1.43%），專屬性良好，表明該方法符合檢測要求。金菊解毒顆粒含黃芩以黃芩苷（C21H18O11)計，不少于7.01mg.g-1。金菊解毒顆粒三批成品含量分別為8.7462 mg.g-1、8.7