聚合物前驅(qū)體法制備鈮酸鎂陶瓷的研究.pdf

1、采用聚合物前驅(qū)體法制備了鈮酸鎂(Mg4Nb2O9)微波介質(zhì)陶瓷。以Nb-檸檬酸為原料，替代溶膠-凝膠(Sol-Gel)工藝中金屬醇鹽，在水溶液中制備前驅(qū)體溶膠，解決了金屬醇鹽易水解和價(jià)格昂貴等問題。
　　以Nb2O5為初始原料，檸檬酸為配位劑與金屬離子配位，形成金屬-檸檬酸配合物溶液。分別采用檸檬酸工藝和乙二胺四乙酸(EDTA)工藝合成了Mg-Nb前驅(qū)體溶膠，并采用X射線衍射分析(XRD)測試兩種工藝所得結(jié)果并進(jìn)行了分析比較，最終

2、確定采用檸檬酸工藝，同時(shí)分析了檸檬酸工藝的原理。
　　以Nb-檸檬酸配合物溶液為原料，乙二醇為酯化劑，采用聚合物前驅(qū)體法(檸檬酸工藝)制備比較穩(wěn)定的Mg-Nb前驅(qū)體溶膠。研究了影響溶膠穩(wěn)定性的各種因素，通過差熱-熱重分析(TG-DTA)和傅立葉紅外光譜(FT-IR)等測試手段對Mg-Nb前驅(qū)體溶膠的熱分解歷程和反應(yīng)過程進(jìn)行了分析。確定制備比較穩(wěn)定的Mg-Nb前驅(qū)體溶膠的最佳工藝，即在pH=8，檸檬酸和乙二醇的物質(zhì)的量比為1:2，金

3、屬離子和檸檬酸物質(zhì)的量比為1:12時(shí)，可以獲得穩(wěn)定的前驅(qū)體溶膠。
　　將獲得的穩(wěn)定Mg-Nb前驅(qū)體溶膠在800℃下煅燒2h可得到Mg4Nb2O9陶瓷粉體，然后進(jìn)行成型、燒結(jié)及表面處理。以透射電子顯微鏡(TEM)、XRD和FT-IR研究不同煅燒溫度下所得陶瓷粉體的粒徑和相組成，以掃描電子顯微鏡(SEM)對陶瓷表面形貌進(jìn)行觀察，并以E8363A網(wǎng)絡(luò)分析儀對燒結(jié)溫度為1300℃，燒結(jié)時(shí)間為6h的陶瓷進(jìn)行微波介電性能測試。結(jié)果表明，所得的