雜多酸催化合成乙酸乙酯的研究.pdf

1、該研究課題采用乙醚萃取法制備出一系列具有Keggin結(jié)構(gòu)的雜多酸,如1 2-鎢磷酸、12-鎢硅酸和12-鉬磷酸.在此基礎(chǔ)上,選擇活性炭、硅膠(SiO<,2>)、Al<,2>O<,3>、Y-分子篩作為載體,采用不同的負(fù)載方法,如回流吸附法、飽和浸漬法,制備出一系列的負(fù)載型雜多酸,如PW<,12>/C、PW<,12>/SiO<,2>、PW<,12>/Al<,2>O<,3>、PW<,12>/Y-分子篩;并采用Hammett指示劑法、IR紅外光

2、譜法、XRD射線衍射和DTA測(cè)定對(duì)各種催化劑進(jìn)行表征.該課題首次將雜多酸(鎢磷酸)與對(duì)甲苯磺酸和硼酸按一定比例進(jìn)行復(fù)配,用作酯化催化劑,結(jié)果表明合適的配比下的混合酸,其催化活性高于雜多酸單獨(dú)使用.將自制的雜多酸和負(fù)載型雜多酸用作酯化催化劑,考察其催化活性.活性測(cè)定采用酸值法和出水速率法,從而篩選出活性好、選擇性高的催化劑,用于催化合成乙酸乙酯.乙酸乙酯的合成以冰乙酸和乙醇為原料.實(shí)驗(yàn)分別采用間歇法和連續(xù)法進(jìn)行.在間歇法中,分別考察了酸、

3、醇摩爾比、催化劑用量、回流時(shí)間以及帶水劑的種類和用量對(duì)酯化率的影響,并采用正交試驗(yàn)法優(yōu)化出各種催化劑的最佳反應(yīng)條件.在間歇反應(yīng)中,收率分別可達(dá)93.78％、90.68％和91.56％;在連續(xù)反應(yīng)中,收率分別可達(dá)97.32％、94.18％和92.08％.催化劑回收方便,對(duì)環(huán)境無污染,有著廣泛的應(yīng)用前景.復(fù)配型雜多酸作為酯化反應(yīng)的催化劑,具有很高的活性和選擇性.在間歇反應(yīng)和連續(xù)反應(yīng)中,收率分別可達(dá)95.88％和98.36％,高于鎢磷酸,降低