催化酯化合成乙酸乙酯——催化劑及催化精餾工藝研究.pdf

1、本文采用間歇反應(yīng)器，在連續(xù)攪拌的條件下合成乙酸乙酯?？疾炝斯腆w酸Hβ沸石分子篩對酯化反應(yīng)的催化性能，并在此基礎(chǔ)上對Hβ沸石催化劑進(jìn)行了一系列的改性，采用浸漬法制備了以Hβ為載體不同負(fù)載量的硅鎢酸催化劑和磷鎢酸催化劑。采用IR和TPD對催化劑的物化性質(zhì)進(jìn)行了表征，并在間歇反應(yīng)器中測定了催化劑的酯化活性。結(jié)果表明：Hβ的酯化性能主要是強B酸，負(fù)載雜多酸以后其酸性增強，B酸酸量增大。隨著負(fù)載量的增加，負(fù)載催化劑的催化活性不斷增加。負(fù)載量到40

2、﹪時，具有較好的活性。優(yōu)選出負(fù)載40﹪磷鎢酸催化劑。 另外，在常壓，溫度338.15K～358.15K的條件下，利用間歇反應(yīng)器，對酯化反應(yīng)動力學(xué)方程進(jìn)行了模擬，動力學(xué)方程為：r=-dCHAc/dt=0.097exp[-1.619×103/T](CHAcCEtOH-CEtOAcCH2O/2.28) 在高度為2000mm的Ф30mm催化精餾塔中，進(jìn)行了以Hβ沸石做催化劑，乙酸和乙醇直接合成乙酸乙酯的研究。對塔的理論板進(jìn)行了計

3、算，考察了裝填方式、進(jìn)料位置、回流比、酸醇比、乙醇進(jìn)料空速等對酯化反應(yīng)過程的影響。得到適宜的工藝條件為：乙酸從第3塊理論板進(jìn)料，乙醇從第13塊理論板進(jìn)料，塔內(nèi)填料的裝填高度精餾段∶反應(yīng)段∶提餾段為5∶3∶1，乙醇進(jìn)料質(zhì)量空速為0.6h-1，乙酸/乙醇側(cè)線進(jìn)料摩爾比3∶1，回流比R=1，塔頂餾出中47﹪的精制乙酯回流帶水，連續(xù)運轉(zhuǎn)18h，塔頂?shù)玫揭宜嵋阴ベ|(zhì)量含量91.01﹪，酯總收率達(dá)到78.3﹪(g﹪)。 配制了一些萃取劑對塔頂