高碳酯催化劑的制備及催化合成油酸月桂酯的研究.pdf

1、針對(duì)目前濃硫酸催化合成高碳酯的反應(yīng)中存在的環(huán)境問(wèn)題，開(kāi)展了固體超強(qiáng)酸催化劑的制備與應(yīng)用研究。固體超強(qiáng)酸催化劑與傳統(tǒng)的濃硫酸催化劑比較，具有催化效果好，綜合運(yùn)行成本低，且不腐蝕設(shè)備、無(wú)含酸廢水排放等優(yōu)點(diǎn)，以固體酸作催化劑的有機(jī)合成工藝具有綠色化學(xué)和清潔生產(chǎn)的特征，使得該類(lèi)研究具有學(xué)術(shù)價(jià)值和廣闊的應(yīng)用前景。
　　 本文以TiO2為載體負(fù)載SO42-，制備出固體超強(qiáng)酸SO42-/MoO3-TiO2，之后對(duì)其進(jìn)行改性，將改性后的催化劑用

2、于酯化反應(yīng)工藝取得了較為理想的催化效果。
　　 1、通過(guò)實(shí)驗(yàn)，確定了SO42-/MoO3-TiO2催化劑制備的技術(shù)路線。以油酸月桂酯的合成為探針?lè)磻?yīng)，考察了固體超強(qiáng)酸制備條件對(duì)催化活性的影響。得到最佳制備條件為：MoO3含量20％，硫酸浸漬濃度0.5mol/L，浸漬時(shí)間1h，焙燒溫度500℃，焙燒時(shí)間3h。
　　 2、以正交試驗(yàn)L9(34)優(yōu)化了SO42-/MoO3-TiO2催化合成油酸月桂酯的工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，催

3、化合成油酸月桂酯的優(yōu)化工藝條件為：甲苯用量為5ml，n(月桂醇)：n(油酸)為1.2:1，催化劑用量為3％，反應(yīng)時(shí)間1.5h。
　　 3、對(duì)SO42-/MoO3-TiO2固體超強(qiáng)酸進(jìn)行改性，確定了改性效果最佳的固體超強(qiáng)酸SO42-/MoO3-TiO2-SiO2，并對(duì)它的制備工藝進(jìn)行了優(yōu)化，得到的優(yōu)化條件是：TiO2含量為40％，MoO3含量15％，硫酸浸漬濃度為0.5mol/L，硫酸浸漬時(shí)間1h，焙燒溫度500℃，焙燒時(shí)間3h。

4、
　　 4、將制備的SO42-/MoO3-TiO2-SiO2固體超強(qiáng)酸用于硬脂酸月桂酯的合成反應(yīng)中，對(duì)其合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化，并對(duì)固體超強(qiáng)酸SO42-/MoO3-TiO2-SiO2的壽命進(jìn)行了考察。得到最佳的合成工藝是：n(月桂醇)：n(硬脂酸)=1.2:1，催化劑用量2％(相對(duì)硬脂酸質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，甲苯用量5ml，反應(yīng)時(shí)間3h，反應(yīng)油浴溫度為140℃。在優(yōu)化工藝下得到的硬脂酸月桂酯的酯化率為97.13％，并且固體超強(qiáng)酸重復(fù)使用4次