催化酯化合成乙酸正丁酯——催化劑及催化精餾工藝研究.pdf

1、本文采用浸漬法，對(duì)硅膠、中性氧化鋁和分子篩進(jìn)行改性制備了一系列雜多酸負(fù)載型催化劑，之后選取了活性較好的兩種載體即6＃和8＃催化劑載體制備了不同負(fù)載量的催化劑。采用IR、XRD和TPD等手段對(duì)催化劑的物化性質(zhì)進(jìn)行了表征，并在間歇反應(yīng)器中測(cè)定了催化劑的酯化活性。 不同載體對(duì)負(fù)載雜多酸催化劑的催化活性有很大影響，催化劑催化活性的高低與雜多酸和載體表面之間的相互作用有關(guān)，當(dāng)載體表面羥基呈酸性時(shí)，載體才會(huì)和雜多酸發(fā)生相互作用，從而使得其活

2、性增強(qiáng)。不同載體其催化活性大小的順序?yàn)椋汗枘z＞分子篩＞中性氧化鋁。酸性載體制得的負(fù)載型雜多酸催化劑，較原載體酸量均增大，酯化活性有很大提高。相同載體雜多酸負(fù)載量不同，其催化活性也不相同。隨著負(fù)載量的增加，負(fù)載催化劑的催化活性不斷增加，但是增加的幅度在逐漸減小，負(fù)載量以不超過(guò)30﹪為宜。相同載體負(fù)載雜多酸催化劑的催化活性和載體的比表面積有關(guān)，呈順變關(guān)系，即載體比表面積越大，負(fù)載后催化劑的催化活性越高。 在高度為2000mm的Φ30

3、mm催化精餾塔中，以Hβ沸石做催化劑，將乙酸和正丁醇直接合成乙酸正丁酯.采用Hβ分子篩作催化劑，摸索出比較好的酯化催化精餾的工藝條件為：乙酸在Z3即第11塊理論板進(jìn)料，正丁醇在Z6第23塊理論板進(jìn)料，回流比R=2.5，正丁醇進(jìn)料空速為0.64h-1，填料為CIS-16，催化劑裝填方式為Ⅰ(提餾段)：Ⅱ(反應(yīng)段)：Ⅲ(精餾段)三段高度比為1：1：1。在此工藝條件下，連續(xù)反應(yīng)8h，塔釜乙酸正丁酯含量為98.64﹪(w﹪)，塔頂有機(jī)相酯含量為