多酸及負(fù)載型多酸修飾電極的電化學(xué)性能及應(yīng)用研究.pdf

1、雜多酸由于一系列有利于催化反應(yīng)的特性在電催化和化學(xué)修飾電極的研究中引起了人們廣泛的重視。本文重點(diǎn)研究了雜多酸及金屬氧化物負(fù)載型雜多酸摻雜聚合物薄膜修飾電極的制備及其電化學(xué)和電催化性質(zhì)。分述如下： 1．在含毗咯(Py)及SiW<,12>O<,40><'4->的0.5molL<'-1> H<,2>SO<,4>中，用電聚合的方法制備了聚吡咯摻雜硅鎢酸膜玻碳電極(PPy-Siw<,12>/GCE)，發(fā)現(xiàn)摻雜硅鎢酸后，該修飾電極對(duì)多巴胺(

2、DA)有良好的的電催化氧化作用。優(yōu)化了底液pH值，起始電位，富集時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件。結(jié)果表明，在pH5.0的B-R緩沖溶液中，起始電位為-0.3V，富集時(shí)間為10s時(shí)，DA的氧化峰電流與其濃度的對(duì)數(shù)在4.2×10<'-6>～1.1×10<'-3>mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，檢出限為3.2×10<'->6mol/L。用于鹽酸多巴胺注射液的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。 2．用循環(huán)伏安法研究了金屬氧化物(TiO<,2>-MoO<,3>)負(fù)載

3、硅鎢酸鹽聚苯胺膜電極的制備及抗壞血酸在此修飾電極上的電化學(xué)行為。該修飾膜對(duì)抗壞血酸有良好的電催化氧化作用。用計(jì)時(shí)電流法及伏安法研究了抗壞血酸在此修飾電極上的電化學(xué)行為，計(jì)算出抗壞血酸在修飾電極膜內(nèi)的表觀擴(kuò)散系數(shù)為1.88×10<'-7>cm<'2>/s?？箟难釢舛仍?.0×10<'-5>～6.9×10<'-3>mol/L 范圍內(nèi)成線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9961，檢出限為1.2×10<'-6>mol/L，可用于測(cè)定西紅柿，橙汁中的抗壞

4、血酸，結(jié)果令人滿意。 3．用循環(huán)伏安法制備了金屬氧化物(TiO<,2>-MoO<,3>)負(fù)載硅鎢酸鹽聚苯胺膜修飾玻碳電極(PAn/SiW<,12>/TiO<,2>-MoO<,3>/GC)，優(yōu)化了聚合條件，研究了修飾電極的電化學(xué)行為，該電極對(duì)NO<,2><'->有明顯的電催化還原作用，該電極具有良好的穩(wěn)定性及重現(xiàn)性，同時(shí)探討了NO<,2><'->在該電極上可能的的電極反應(yīng)機(jī)理。 4．用循環(huán)伏安法制備了金屬氧化物(TiO<,

5、2>-WO<,3>)負(fù)載硅鎢酸鹽聚苯胺膜修飾玻碳電極(PAn/SiW<,12>/TiO<,2>-WO<,3>/GC)，優(yōu)化了聚合條件，并對(duì)該化學(xué)修飾電極的電化學(xué)行為，包括溶液pH值的影響和電極的穩(wěn)定性等進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，此修飾電極聚合物膜不但保持了該雜多酸的電化學(xué)活性和電催化性能，又具有良好的穩(wěn)定性和靈敏度。在0.5mol/LH<,2>So<,4>溶液中，該膜電極中的siE<,12>的第2個(gè)還原峰對(duì)BrO<,3>有很好電催化活性，催