中藥新藥紫癜寧膠囊質(zhì)量控制的研究.pdf

1、紫癜寧膠囊是中藥六類新藥，用于治療原發(fā)性血小板減少性紫癜。但目前還處于新藥研究階段，沒有建立質(zhì)量控制標準。本研究建立了紫癜寧膠囊的質(zhì)量標準，研究了紫草藥材的含量測定方法，運用色譜指紋圖譜新技術(shù)控制紫癜寧膠囊的工藝和質(zhì)量。 一、紫癜寧膠囊質(zhì)量標準的研究 目的：建立紫癜寧膠囊質(zhì)量標準，為藥品質(zhì)量控制提供依據(jù)。 方法：采用薄層色譜法，鑒別制劑中藥材；采用HPLC-ELSD測定制劑中黃芪甲苷的含量。 結(jié)果：建立了

2、制劑中主要藥材——黃芪、玄參、升麻、當歸的薄層色譜鑒別方法；黃芪甲苷在1.0016-25.04μg呈良好線性關(guān)系，平均回收率為100.18％(RSD=3.40％)，范圍在0.2484-1.4308mg內(nèi)平均回收率符合要求，對六批樣品測定結(jié)果為117 結(jié)論：本研究建立的方法可作為紫癜寧膠囊內(nèi)在質(zhì)量控制的標準。 二、紫癜寧膠囊指紋圖譜的研究 目的：建立紫癜寧膠囊色譜指紋圖譜，控制其工藝和質(zhì)量的穩(wěn)定性。 方法：

3、用甲醇超聲提取制備供試品溶液，色譜條件為：甲醇-0.1％磷酸梯度洗脫；檢測波長：254nm；流速：lml/min；柱溫：25℃：進樣量：10μl：信號采集時間：90min。 結(jié)果：建立了紫癜寧膠囊HPLC指紋圖譜，經(jīng)方法學(xué)驗證方法切實可行；以共有峰數(shù)、相似度及相對峰面積為指標，對6批樣品和三批偽品的質(zhì)量進行評價，能夠區(qū)分正品和偽品。 結(jié)論：HPLC指紋圖譜可用于紫癜寧膠囊質(zhì)量控制。 三、制劑中紫草藥材的含量測定方

4、法的研究 目的：建立用高效液相色譜法同時測定中藥材紫草中左旋紫草素和β，β-二甲基丙烯酰阿卡寧含量。 方法：流動相：乙腈；水：甲酸為，(680：320：5)；柱溫：室溫；流速：1.0 mL·min<'-1>；檢測波長：516nm。 結(jié)果：左旋紫草素在0.0711～14.255μg的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9999)；β，β-二甲基丙烯酰阿卡寧在8.71～174.5u g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9999)，