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文檔簡介
1、碳微球(CMSs)是碳家族中的重要成員之一,特殊的結(jié)構(gòu)賦予了它優(yōu)異的性能和廣闊的應(yīng)用空間。CMSs可以應(yīng)用于鋰離子電池電極材料、催化劑載體、復(fù)合材料、多孔導(dǎo)電材料、貯能材料等方面。脫油瀝青(DOA)是重油加工過程中的副產(chǎn)物,是一種富碳的復(fù)雜混合物,熱解可產(chǎn)生CH4、CO、H2、N2、H2S等氣體和低烴類化合物。依賴這些熱解氣體的綜合作用,可以進行氣相生長碳材料的合成研究。從DOA中獲得高附加值產(chǎn)品,可為擴展傳統(tǒng)石油加工過程的產(chǎn)品鏈并實現(xiàn)
2、資源的綜合利用提供新的途徑。 本文主要以DOA為原料,采用化學(xué)氣相沉積法(CVD)制備CMSs,研究了不同反應(yīng)條件對產(chǎn)物生長的影響;另外,分別利用空氣氧化法和KOH活化法對CMSs進行了表面改性和活化處理。利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)、X-射線衍射(XRD)、拉曼光譜(Raman)和紅外光譜(FTIR)等對產(chǎn)物進行了表征和分析。結(jié)果表明: 1.以DOA為原料,采用CVD法制備
3、了直徑可控的高純CMSs??疾炝朔磻?yīng)溫度、氬氣流量及反應(yīng)區(qū)域?qū)MSs產(chǎn)率和結(jié)構(gòu)的影響,通過改變工藝參數(shù)制備了直徑可控的高純CMSs。當(dāng)反應(yīng)溫度由900℃上升到1100℃時,CMSs的產(chǎn)率由21%增加到35.6%,而直徑保持在650~750nm之間;當(dāng)氬氣流量由60m/min增加到300ml/min時,CMSs的產(chǎn)率由44.7%減少到30.7%,直徑由1μm減小到220nm;相對于高溫區(qū)產(chǎn)物,低溫區(qū)產(chǎn)物的粒徑較小,粒徑分布范圍較大。所制
4、備可控CMSs的直徑主要分布在100nm~1μm之間,為規(guī)則的球狀顆粒,直徑分布均勻,純度很高,但石墨化程度較低;CMSs經(jīng)2000℃的真空熱處理1h后,熱穩(wěn)定性和石墨化程度得到較大提高,內(nèi)部出現(xiàn)了清晰的石墨化條紋。另外,考察了催化劑的添加對產(chǎn)物的影響,結(jié)果表明:以DOA為原料,F(xiàn)eCl3為催化劑前驅(qū)體在Ar和H2混合氣氛下制備出的產(chǎn)物并非CMSs,而是氣相生長碳纖維(VGCFs);VGCFs斷口呈中空樹木年輪狀結(jié)構(gòu),壁是由內(nèi)層的碳納米
5、管和沉積其上的熱解碳層組成;但其內(nèi)部具有大量缺陷,石墨化程度較低。 2.利用空氣氧化法和KOH活化法對CMSs進行了改性。實驗發(fā)現(xiàn):經(jīng)空氣氧化后,CMSs表面嫁接上了羧酸根、羧基和羥基等官能團,為CMSs作為生物分子、催化劑粒子等的載體提供了可能;經(jīng)KOHI活化后,CMSs的吸附等溫線變?yōu)榈湫偷蘑蛐停缺砻娣e由原來的3.981m2/g儋增加到了60.376m2/g。樣品的孔分布變寬,由原來的微孔和中孔變?yōu)榛罨院蟮奈⒖?、中孔和?/p>
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