電沉積制備納米結(jié)構(gòu)氧化鉍、鉬酸鉍及其性質(zhì)表征.pdf

1、納米材料是當(dāng)今新材料研究領(lǐng)域中對(duì)未來經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展有著重要影響、最富有活力的研究對(duì)象，也是納米科技中最接近應(yīng)用、最活躍的重要組成部分。納米尺度下所具有的諸多性能，如小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)以及表面效應(yīng)等會(huì)對(duì)低維納米材料的性能產(chǎn)生重要影響，同時(shí)會(huì)在低維納米體系中實(shí)現(xiàn)比常規(guī)材料更為優(yōu)越的電、光、磁和機(jī)械性能。近年來，對(duì)納米材料的研究取得了巨大的進(jìn)步，但仍有很多問題需要解決，也充滿了機(jī)遇。目前，如何采用有效的制備方法合成納米材料并對(duì)其微結(jié)構(gòu)和

2、有關(guān)性能進(jìn)行研究是不少研究人員關(guān)注的問題。本文旨在采用電沉積的方法，制備具有新型納米結(jié)構(gòu)的氧化鉍和鉬酸鉍。 氧化鉍具有α、β、γ、δ多種物相，具有多種晶體結(jié)構(gòu)，具有廣泛的用途。其主要應(yīng)用領(lǐng)域是電子陶瓷粉體材料、光電材料、電解質(zhì)材料、高溫超導(dǎo)材料、催化劑。鉬酸鉍是鉍鉬催化劑的重要組成，其可以催化降解水中的難分解的有機(jī)污染物，如羅丹明、甲基橙等。與傳統(tǒng)的光催化劑二氧化鈦相比，鉬酸鉍的能帶間隙位于可見光區(qū)域，可吸收可見光的能量，這使得

3、其有很好的應(yīng)用前景。 目前，國內(nèi)外研究者對(duì)納米氧化鉍、納米鉬酸鉍的制備展開了廣泛的研究。但各種方法均存在合成條件復(fù)雜、不易控制等問題。本文采用電化學(xué)沉積、熱處理的方法成功地制備了Bi2O3六邊形納米片和特殊結(jié)構(gòu)的納米帶；以及一維鉬酸鉍納米線。這種方法設(shè)備簡(jiǎn)單，易于操作，反應(yīng)速度快，反應(yīng)條件溫和，為其他納米材料的合成提供了一種新的途徑。 本文還研究了不同沉積電位、不同的沉積電流密度、不同添加劑等對(duì)Bi2O3納米片和納米帶生

4、長(zhǎng)的影響，并初步探討了Bi2O3納米材料作為電化學(xué)超級(jí)電容器的電極材料的電容性質(zhì)。 對(duì)于體系0.005 M Bi(NO3)3+1 M HNO3，恒電位電沉積不能得到氧化鉍納米片，由于沉積的的電流密度過小，只能得到無規(guī)則的顆粒狀，其尺寸在微米級(jí)別；電流密度對(duì)沉積的膜的形貌有很大的影響，沉積電流密度太小，得到的為大顆粒狀的氧化鉍，沉積電流密度太大，得到的為樹枝狀的氧化鉍；添加劑的并不能改善氧化鉍納米片的形貌。結(jié)果表明，在-1.5 m

5、A·cm—2下，無需加入任何添加劑，室溫下沉積可以得到規(guī)則的六邊形氧化鉍納米片。所得的氧化鉍納米片為多晶相。 對(duì)于體系0.005 M Bi(NO3)3+0.05 M Na2EDTA+0.1 M蔗糖，電沉積參數(shù)如沉積電位、電流密度、電解質(zhì)濃度等對(duì)電沉積膜的形貌有重要的影響。電流密度過大易形成支狀的氧化鉍，過小則易得到顆粒狀的氧化鉍固體；沉積電位過正不利于納米帶的形成；電解質(zhì)濃度過小易得到顆粒狀的氧化鉍，過大則沉積出無規(guī)則的顆粒和片

6、狀以及帶狀結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明：體系0.005 M Bi(NO3)3+0.05 M Na2EDTA+0.1 M蔗糖，在-1.5mA·cm—2下，恒電流沉積得到由納米棒組成的納米帶結(jié)構(gòu)氧化鉍。X射線粉末衍射及電子衍射測(cè)試表明說合成的為單晶氧化鉍。 電容測(cè)試表明，多晶相納米氧化鉍的電容顯示出較好的電容性質(zhì)，其比電容值為：0.039 F·cm—2和54 F.g-1，并且有較好的循環(huán)壽命。而單晶的氧化鉍納米帶沒有特別明顯的電容特性。