卷煙主流煙氣有害揮發(fā)性酚類化合物分析方法的改進(jìn).pdf

1、簡(jiǎn)單酚類化合物是卷煙主流煙氣中的一類重要有害成分，高效液相色譜法因不需要樣品預(yù)分離和衍生化，具有操作簡(jiǎn)單，可直接進(jìn)行樣品測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，在酚類化合物的分析中得到了廣泛的應(yīng)用。由于酚類化合物具有較強(qiáng)的熒光性，采用熒光檢測(cè)器可提高分析靈敏度，所以目前帶熒光檢測(cè)器的高效液相色譜法已成為測(cè)定酚類化合物最簡(jiǎn)便有效的方法。但是，在用這一方法進(jìn)行酚類化合物的檢測(cè)時(shí)，由于對(duì)-甲酚、間-甲酚異構(gòu)體的光譜嚴(yán)重重疊，常規(guī)FLD-HPLC法無法分別定量對(duì)-甲酚、間

2、-甲酚。而對(duì)-甲酚、間-甲酚的致毒機(jī)理及環(huán)境行為有所不同，因此人們常需要分別測(cè)定間-甲酚和對(duì)-甲酚的具體含量。根據(jù)以上情況，本研究進(jìn)行了以下工作來實(shí)現(xiàn)對(duì)-甲酚、間-甲酚異構(gòu)體的分別測(cè)定： (1)采用FLD-HPLC法分析卷煙主流煙氣中對(duì)苯二酚、間苯二酚、鄰苯二酚、苯酚、對(duì)+間-甲酚、鄰甲酚等酚類化合物，重復(fù)了前人工作，其測(cè)定酚類化合物RSD值為1.03％～4.00％，回收率為92.8％～106.5％，說明該方法分析效果良好，但對(duì)

3、-甲酚、間-甲酚無法分離的現(xiàn)象確實(shí)存在。 (2)以β-環(huán)糊精為流動(dòng)相添加劑，采用反相高效液相色譜法于C18反相柱上拆分了對(duì)-甲酚、間-甲酚異構(gòu)體，建立了β-環(huán)糊精添加劑-高效液相色譜分析卷煙主流煙氣中7種主要酚類成分的方法，并與未添加β-環(huán)糊精的分析方法進(jìn)行比較。結(jié)果表明：當(dāng)流動(dòng)相中添加β-環(huán)糊精濃度為5.29×10-3mol/L時(shí)，不但可拆分對(duì)甲酚和間甲酚異構(gòu)體，還可同時(shí)分離測(cè)定卷煙主流煙氣中的其它有害酚。該方法測(cè)定酚類化合物

4、的RSD值為1.78％～4.33％，回收率在92.9％～102.4％之間。說明以β-環(huán)糊精作流動(dòng)相添加劑的方法，在成功拆分對(duì)-甲酚和間-甲酚異構(gòu)體的同時(shí)，仍然保持了良好的重復(fù)性和回收率，且操作簡(jiǎn)單，適用于卷煙樣品的有害酚類物質(zhì)的檢測(cè)。(3)將偏最小二乘法(PLS)用于熒光檢測(cè)-高效液相色譜法，采用熒光檢測(cè)器掃描對(duì)-甲酚、間-甲酚混合物的激發(fā)光譜，采用外標(biāo)定量法對(duì)-鄰苯二酚、間-苯二酚、對(duì)-苯二酚、苯酚和鄰-甲酚進(jìn)行了定量，用PLS法對(duì)未