鑭熱還原氧化釤動(dòng)力學(xué)影響因素的研究.pdf

1、稀土金屬釤的制備采用鑭熱還原氧化釤的方法。隨著稀土釤—鈷磁性材料的開(kāi)發(fā)和快速發(fā)展，對(duì)原料金屬釤的需求不斷增長(zhǎng)，金屬釤的生產(chǎn)規(guī)模不斷擴(kuò)大，規(guī)?；a(chǎn)條件下的一些基礎(chǔ)性的研究工作有待深入。在金屬釤的規(guī)?；a(chǎn)過(guò)程中，溫度梯度、物料自身重力是影響反應(yīng)的重要因素，導(dǎo)致了坩堝內(nèi)各部位物料的反應(yīng)程度有很大的差異，降低了金屬鑭的利用率，影響產(chǎn)物金屬釤的收率，在一定程度上制約了稀土金屬釤生產(chǎn)發(fā)展的需要。為此，開(kāi)展了本項(xiàng)目的研究工作。 本文首先對(duì)

2、鑭熱還原氧化釤過(guò)程的動(dòng)力學(xué)控速環(huán)節(jié)進(jìn)行了分析探討，提出釤的擴(kuò)散是反應(yīng)的控速環(huán)節(jié)，并對(duì)相關(guān)文獻(xiàn)的試驗(yàn)結(jié)果給予了合理的理論解釋。 對(duì)鑭熱還原氧化釤的反應(yīng)產(chǎn)物(鑭渣)進(jìn)行取樣，采用熱重法和化學(xué)分析法分析不同部位鑭渣的成分組成，利用SEM和光學(xué)顯微鏡觀(guān)察了鑭渣的微觀(guān)組織形貌，并用X射線(xiàn)能譜儀對(duì)鑭渣微區(qū)進(jìn)行了成分分析。研究了規(guī)?；a(chǎn)金屬釤條件下，溫度梯度和物料重力作用等因素對(duì)鑭的擴(kuò)散規(guī)律、金屬釤收率規(guī)律的影響，并在上述研究結(jié)果的基礎(chǔ)上，

3、進(jìn)行了優(yōu)化試驗(yàn)。 通過(guò)分析鑭渣的化學(xué)成分，得到了鑭渣中未反應(yīng)金屬鑭的含量分布規(guī)律和金屬鑭的非平衡擴(kuò)散規(guī)律。鑭渣中未反應(yīng)金屬鑭的含量分布規(guī)律：沿坩鍋軸向線(xiàn)上鑭的含量從坩鍋底部到上部逐漸增大，且沿坩鍋中軸向線(xiàn)的鑭含量均相應(yīng)的高于邊軸向線(xiàn)上的鑭含量。金屬鑭的非平衡擴(kuò)散規(guī)律：(1)金屬鑭的擴(kuò)散具有方向性，與產(chǎn)物金屬釤的擴(kuò)散方向一致。在單個(gè)料塊內(nèi)，金屬鑭的擴(kuò)散方向是由內(nèi)向外；從坩堝內(nèi)反應(yīng)物料整體來(lái)看，金屬鑭的擴(kuò)散方向是由底部向上。金屬鑭的

4、擴(kuò)散方向性可能和反應(yīng)中間產(chǎn)物鑭—釤合金有關(guān)。(2)金屬鑭發(fā)生了非平衡擴(kuò)散遷移。單個(gè)料塊內(nèi)，金屬鑭在料塊的芯部虧空，在料塊的表面富集；從坩堝內(nèi)反應(yīng)物料整體來(lái)看，鑭有從底部往上部物料擴(kuò)散的趨勢(shì)，并在最上部物料中發(fā)生了明顯的富集。 金屬鑭的擴(kuò)散是非平衡擴(kuò)散，用計(jì)算的參數(shù)△La表征鑭渣中鑭的擴(kuò)散量，給出了鑭的非平衡擴(kuò)散規(guī)律圖線(xiàn)。試驗(yàn)結(jié)果分析表明：金屬鑭擴(kuò)散的方向性和坩鍋內(nèi)存在的溫度梯度是造成鑭的非平衡擴(kuò)散的主要因素。 通過(guò)鑭渣的

5、化學(xué)成分分析和孔隙率測(cè)定，得到了物料重力作用的影響。坩鍋底部物料由于受到上部物料的重力作用，發(fā)生“燒結(jié)堆料”現(xiàn)象，孔隙率降低，抑制了產(chǎn)物金屬釤的蒸發(fā)—擴(kuò)散速度，造成金屬釤收率較低。 利用SEM和光學(xué)顯微鏡觀(guān)察了鑭渣的微觀(guān)組織形貌，并用X射線(xiàn)能譜儀對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物鑭渣微區(qū)進(jìn)行了成分分析，研究了由鑭帶入的雜質(zhì)Si、Al的行為。結(jié)果表明：雜質(zhì)Si、Al對(duì)氧化釤有還原作用，但Si、Al的還原性弱于鑭。 優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果：(1)針對(duì)金屬鑭非