負載型納米二氧化鈦在痕量元素分離富集及形態(tài)分析中的應用.pdf

1、隨著生命科學、生物工程和環(huán)境科學等學科的迅速發(fā)展，分析對象日益復雜多樣，對復雜基體中痕量和超痕量組分的分離和檢測成為突出的問題。雖然現(xiàn)代儀器分析方法的檢出限越來越低，但要直接分析這些組分的含量也往往遇到困難，有時甚至是不可能的，這是因為，一方面，樣品本身的物理化學狀態(tài)有的不適合直接測定，或者分析方法對極低含量的組分靈敏度不夠；另一方面是存在基體干擾，或者缺乏相應的校正標準和試劑。因此必須借助各種各樣的分離富集技術(shù)，以提高分析方法的靈敏度

2、和選擇性。 雖然原子光譜分析技術(shù)具有很高的靈敏度，但是分析待測元素含量極低或化學組成太復雜的試樣時，往往要求在測定之前輔以化學分離/預富集手段以純化富集待測物和除去干擾基體。與分離富集技術(shù)聯(lián)用不僅能使被測元素濃度提高，而且可以在一定程度上消除基體干擾，使分析檢出限、精密度和準確度獲得有效改善。固相萃取分離富集技術(shù)與原子光譜聯(lián)用在痕量元素的分離富集和形態(tài)分析中得到了廣泛應用，其中使用的吸附材料是影響分析靈敏度和選擇性的重要因素，尋

3、找新的、性能優(yōu)越的吸附材料是該技術(shù)研究的一個熱點。 納米材料是近年來受到廣泛重視的一種新興功能材料，具有一系列新異的物理化學特性。其比表面積大，表面原子周圍缺少相鄰的原子，具有不飽和性，易與其它原子相結(jié)合而趨于穩(wěn)定，具有很大的化學活性，因此對金屬離子具有很強的吸附能力和較大的吸附容量，是一種較為理想的吸附材料。納米粒子作為吸附材料用于痕量元素分離富集可以提高分析方法的靈敏度，降低檢出限，有重要的應用價值。 納米二氧化鈦材

4、料用于金屬離子分離富集的研究已有報道，但是由于分散型納米TiO2具有易失活性、易團聚、難以回收等缺點，嚴重限制了其實際應用。負載型納米TiO2是通過化學氣相沉積、TiO2粉末固定、溶膠-凝膠等方法將納米TiO2固定在固體載體的表面，大大增強了納米TiO2的穩(wěn)定性和可再生性。負載型納米TiO2已在污染物的光催化降解中得到了廣泛應用，但作為吸附材料用于金屬離子分離富集的報道卻很少。 本論文的目的是采用溶膠-凝膠法將納米二氧化鈦負載到

5、硅膠表面，系統(tǒng)地研究負載型納米二氧化鈦材料對一些無機元素及不同價態(tài)的吸附性能，在此基礎上，將其應用于痕量元素的分離富集和形態(tài)分析。 主要研究內(nèi)容概括如下： (1)制備了負載型納米二氧化鈦，研究了其對Au和Pb的吸附性能，對影響吸附和解脫的各種因素進行了優(yōu)化，以FAAS和GFAAS為檢測手段，建立了測定Au和Pb的新方法。該方法已成功地應用于實際樣品的分析。 (2)以GFAAS作為檢測手段，研究了負載型納米二氧化鈦