介孔二氧化鈦分離富集-原子吸收法測(cè)定痕量Cd、Cu、Pb的研究.pdf

1、在固相萃取的過(guò)程中,關(guān)鍵是選擇分離材料,它是影響分析選擇性與靈敏度的重要因素。所以,該技術(shù)研究的熱點(diǎn)之一就是選擇性能優(yōu)越的新型吸附材料。該論文在查閱文獻(xiàn)基礎(chǔ)上,用水熱法合成了介孔TiO2,并對(duì)其進(jìn)行改性。采用FAAS測(cè)定手段,系統(tǒng)地研究了介孔TiO2及其改性材料對(duì)痕量重金屬的吸附性能,由此分別建立了測(cè)定環(huán)境中痕量重金屬鎘、銅和鉛的新方法。研究的主要內(nèi)容如下:
　　1.綜述了近年來(lái)化學(xué)分離富集技術(shù)以及吸附材料在分析檢測(cè)重金屬中的研究

2、與應(yīng)用。重點(diǎn)介紹了介孔材料的合成、性質(zhì)及其應(yīng)用,從而提出了介孔二氧化鈦分離富集-原子吸收法測(cè)定痕量Cd、Cu、Pb的新方法。
　　2.自行合成吸附材料介孔TiO2,并對(duì)其進(jìn)行了表征,采用FAAS為檢測(cè)手段,系統(tǒng)地研究了介孔TiO2靜態(tài)條件下對(duì)重金屬鎘的吸附性能,其靜態(tài)飽和吸附容量(Qs)是57.8mg/g。該法的線性范圍為0.05~5mg/mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.0％;對(duì)Cd(Ⅱ)的方法檢出限23.3ng/mL,加標(biāo)回收

3、率在94.0~102.5%之間,此方法應(yīng)用于礦渣樣品中痕量鎘的測(cè)定,結(jié)果滿(mǎn)意。
　　3.以介孔TiO2為固定相,采用FAAS為檢測(cè)手段,探討介孔TiO2在動(dòng)態(tài)條件下對(duì)痕量銅的吸附性能,系統(tǒng)研究了影響介孔TiO2對(duì)Cu(Ⅱ)吸附和洗脫的主要因素,其動(dòng)態(tài)飽和吸附容量為7.50mg/g。方法檢出限(DL)為0.698ng/mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.5%,加標(biāo)回收率為95.8~101%,該方法用于糧食作物中銅的測(cè)定,結(jié)果滿(mǎn)意。

4、r>　　4.對(duì)介孔TiO2進(jìn)行改性后,制備出負(fù)載PMBP介孔TiO2,采用FAAS作為檢測(cè)手段,探討了負(fù)載型介孔TiO2在動(dòng)態(tài)條件下對(duì)痕量鉛的吸附性能,其動(dòng)態(tài)飽和吸附容量為9.86mg/g。該法的線性范圍為0.1～8.0mg/mL,方法檢出限(DL)為0.533 ng/mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.15%。加標(biāo)回收率在96.0～101%之間,該方法應(yīng)用于環(huán)境水樣中痕量鉛的測(cè)定,結(jié)果滿(mǎn)意。
　　5.以負(fù)載負(fù)載1-苯基-3-甲基-