固化單寧樹脂分離富集-原子吸收法測定痕量貴金屬的研究.pdf

1、隨著科學技術的發(fā)展,在進行地質(zhì)、環(huán)境、生物等樣品中痕量金屬元素的測定時,要求的檢測限越來越低,雖然火焰原子吸收分光光度法具有很高的靈敏度,但要直接測定這些樣品中的痕量組分卻很困難,這是因為,一方面,樣品本身所含待測組分的含量低于分析方法的靈敏度;另一方面樣品組成復雜,存在基體干擾。因此在實際樣品分析中,往往需要借助分離富集的手段來提高分析方法的靈敏度和選擇性。
　　本論文在查閱大量中外文獻資料的基礎上,應用曼尼希反應將單寧酸固定在

2、苯乙烯-二乙烯苯共聚物上,制備了一種新型固化單寧大孔吸附樹脂,運用原子吸收光譜法為檢測手段,分別研究了金、鈀、銀等貴金屬離子在固化單寧樹脂上的分離富集行為,由此建立了簡單、準確、高效、高選擇性、高靈敏度的分析痕量貴金屬離子的新方法。全文共分四章,研究的主要內(nèi)容如下:
　　第一章:綜述了近年來化學分離富集技術尤其是吸附材料在分析檢測貴金屬中的研究與應用。重點介紹了植物單寧的化學結構特性及其與金屬離子絡合的性能,以及含植物單寧的功能高

3、分子材料的合成方法和研究進展等。
　　第二章:應用曼尼希反應將植物單寧固定在大孔吸附樹脂上,制備出一種新型固化單寧大孔吸附樹脂,并對其進行了透射電鏡和紅外光譜的表征。以AAS為檢測手段,系統(tǒng)地研究了固化單寧樹脂在靜態(tài)條件下對貴金屬鈀的吸附性能,詳細考察了鈀在固化單寧樹脂上的吸附動力學、最佳酸度和吸附容量。方法應用于工業(yè)催化劑樣品中痕量鈀的測定,回收率在99％～100%之間,對Pd2+的檢出限為0.122μg·mL-1。相對標準偏差

4、為2.69%(n=7,ρ=6μg·mL-1)。實驗證明此法具有簡便、靈敏的特點。
　　第三章:采用火焰原子吸收光譜法作為檢測手段,研究了新型固化單寧樹脂在動態(tài)條件下對礦樣中痕量金的吸附性能。在選定的pH條件下實現(xiàn)了痕量金的選擇性分離和測定。該方法線性范圍為0.1～20.0μg·mL-1;線性回歸方程A=0.0518·c+0.0013(c:μg·mL-1,r=0.9997);檢出限(3σ,n=11)為2.43 ng·mL-1;相對標