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1、文獻(xiàn)綜述文獻(xiàn)綜述化學(xué)化學(xué)基于磁性分離富集的ICPAES法測(cè)定水中痕量重金屬研究隨著工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的迅猛發(fā)展,廢水排量增加,廢水的衛(wèi)生狀況為社會(huì)大眾所關(guān)注,重金屬是污水中重要的污染物之一。重金屬一般是指比重大于4或5的金屬,約有45種,如銅、鋅、鉛、鎘、鐵、錳、鉀、鈉、鈣、鎂、鉻、汞、砷、鎳等。通常說(shuō)的重金屬污染主要來(lái)自鉛、錫、鉻、汞、鎘以及類金屬砷等生物毒性顯著的重金屬,它們?cè)谧匀唤缰泻亢艿蜁r(shí)就能引起環(huán)境污染。另外,排放到環(huán)境中的有毒重金
2、屬離子難以被微生物降解,可長(zhǎng)期潛伏在土壤中并隨食物鏈進(jìn)入植物體、動(dòng)物體乃至人體,對(duì)環(huán)境和人類健康造成嚴(yán)重威脅[1]。因此,對(duì)環(huán)境中重金屬含量進(jìn)行精確測(cè)定分析,成為環(huán)境科研工作者所面臨的首要任務(wù)。目前,環(huán)境中痕量重金屬的檢測(cè)手段主要有原子吸收法[24]、原子發(fā)射法[58]、原子熒光光譜法[9]、分光光度法[10]和電化學(xué)分析[11]等方法。Madrakian[4]等人運(yùn)用島津670型號(hào)的火焰原子吸收光譜儀測(cè)定了湖水、尿液、蘋果樹(shù)葉中的Ni
3、2、Co2、Cd2和Zn2的含量。采用固相萃取技術(shù)富集樣品中的痕量金屬,并探討了PH、吸附劑量、洗脫流速和濃度等影響因素,檢測(cè)限范圍為0.20~0.30μgL,線性范圍為0.5~125.0μgL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%。原子吸收光譜法具有靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高、適用范圍廣、干擾少和易于消除的特點(diǎn),但是該法在測(cè)定不同的元素時(shí)需要換不同的元素?zé)?,不利于多種元素的同時(shí)測(cè)定,對(duì)于復(fù)雜試樣,干擾比較嚴(yán)重,操作復(fù)雜。曾曉丹[9]等人采用微波消解
4、雙通道原子熒光光譜法測(cè)定女貞子中重金屬As、Hg的含量。在最佳試驗(yàn)條件下,砷、汞的檢出限分別為1.040和0.019ngmL,回收率分別為90.84%~91.43%、107.58%~109.84%。但是原子熒光光譜法的應(yīng)用范圍還不夠廣泛,因?yàn)榘ń饘僭趦?nèi)的許多物質(zhì)本身不會(huì)產(chǎn)生熒光而要加入某種試劑才能達(dá)到熒光分析的目的。張春盛[10]等用紫外分光光度法測(cè)定西洋參、人參、枸杞、甘草、川貝母、丹參6種植物藥及蜈蚣、僵蠶2種動(dòng)物藥中重金屬的含量
5、。在對(duì)照品重金屬鉛質(zhì)量濃度為0~0.50μgmL范圍內(nèi)與吸光度線性關(guān)系良好,R=0.9977,平均加樣回收率為99.49%,RSD為1.09%(n=6)。紫外可見(jiàn)分光光度法操作簡(jiǎn)單,快速,但該法也存在一定的局限性,如干擾因素較多,選擇性較差,對(duì)于沒(méi)有紫外吸收的元素不能直接檢測(cè)。與其他方法相比,ICPAES具有分析速度快,干擾低,時(shí)間分布穩(wěn)定,線性范圍寬,同時(shí)或順序測(cè)定多種金屬元素的優(yōu)點(diǎn),能夠高溫金屬元素進(jìn)行快速分析。Marcos膠凝膠法
6、合成ZrO2,并研究了ZrO2對(duì)As(Ⅴ)和As(Ⅲ)的吸附行為。Suleiman[19]等用納米ZrO2固相微柱分離富集、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICPOES)測(cè)定了環(huán)境和生物樣品中痕量Mn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ),檢測(cè)限分別為12、58、24、2、7和36ngL。近幾年來(lái),磁性聚合物微粒構(gòu)建的磁分離技術(shù)已成為前處理中重要的分離手段,磁性聚合物微粒是一種由磁性材料和非磁性聚合物材料復(fù)合而成
7、的新型功能微球,其中磁性成分主要是鐵、鈷、鎳,或者它們的氧化物以及合金等;非磁性聚合物材料可以是合成聚合物或天然聚合物,也可以是無(wú)機(jī)聚合物如二氧化硅、二氧化鋯等。因此,磁性聚合物微球一方面具有非磁性組分材料的自身特點(diǎn),如二氧化鈦對(duì)金屬離子的吸附性及光催化性。另一方面由于它具有超順磁性可以很方便地在外加磁場(chǎng)作用下從介質(zhì)中分離出來(lái),可被廣泛地應(yīng)用作分離材料和載體。在磁性材料表面包覆金屬氧化物,可以在實(shí)現(xiàn)富集的同時(shí),使得操作更為簡(jiǎn)便有效。巫遠(yuǎn)
8、招[20]等人曾用共沉淀法制備磁性納米微粒Fe3O4(核)ZrO2(殼),并用于痕量有機(jī)磷的選擇性富集,富集倍數(shù)高達(dá)20~100,檢測(cè)限為4.4μgL,樣品回收率達(dá)到99%~115%,被應(yīng)用于蔬菜表面有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的分離與測(cè)定。本文基于磁性復(fù)合材料的平臺(tái),聯(lián)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICPAES)多元素同時(shí)分析檢測(cè)、元素之間相互干擾少、線性范圍寬、靈敏度高等特點(diǎn),建立應(yīng)用于實(shí)際環(huán)境樣品中痕量、超痕量重金屬的納米材料分離預(yù)富集與分析儀器
9、檢測(cè)方法聯(lián)用的重金屬檢測(cè)方法,拓展環(huán)境分析化學(xué)新的領(lǐng)域,為環(huán)境污染控制學(xué)和環(huán)境污染化學(xué)及環(huán)境生態(tài)學(xué)等環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域的研究提供科學(xué)可靠的依據(jù)。參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn):[1]張坤羅書(shū).水體重金屬污染治理技術(shù)研究進(jìn)展.中國(guó)環(huán)境管理干部學(xué)院學(xué)報(bào).201020(3):6264[2]TayyebehMadrakianMohammadAliZolfigolMohammadSolgi.Solidphaseextractionmethodfpreconcentr
10、ationoftraceamountsofsomemetalionsinenvironmentalsamplesusingsilicagelmodifiedby246trimpholino135triazin[J].JournalofHazardousMaterials.160(2008)468–472.[3]CHENZongbao(陳宗保),CAIEnqin(蔡恩欽)LIULinhai(劉林海).石墨爐原子吸收法測(cè)定廢水中多種痕量金屬
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