微波消解ICP-AES法在甘草、山藥中重金屬殘留檢測的應用研究.pdf

1、中藥材中重金屬含量超標問題近年來受到了人們的廣泛關注，而目前對中藥材中重金屬含量的檢測尚無規(guī)范、靈敏的方法。本研究通過對樣品采集、前處理、ICP-AES檢測條件和測定等過程的實驗研究，建立了一套靈敏、可靠的植物性中藥中重金屬含量的檢測方法。研究內容主要包括以下五個方面： 確定了山藥、甘草樣品的采樣方式。通過對同批次同種樣品中重金屬含量的檢測，驗證了山藥和甘草樣品的均勻性，并最終選擇了合理的采樣方式，具有較好的代表性，可反映整體樣

2、品的真實情況。 研究了待檢中藥材的微波消解條件，包括樣品粉碎粒度、起始功率、消解溫度、消解時間等因素對樣品消解效果的影響。研究表明，上述各因素都會對樣品消解效果產生一定的影響，其中以起始功率及消解溫度兩個因素的影響最大，并通過實驗最終確定了消解的最佳條件：粉碎粒度80目，起始功率400W，消解最高溫度200℃，采用梯度升溫，消解時間28min，可實現對樣品的完全消解。 選擇了鉻(Cr)、鉛(Pb)和鎘(Cd)三種元素測定

3、時ICP-AES的最佳工作條件，包括RF發(fā)射功率、載氣流量、輔助氣流量、冷卻氣流量、觀測高度、波長的選擇、讀取次數、清洗時間等一系列相關條件的選擇，最終確定了儀器的最佳工作條件。 測定了兩種中藥材共60批樣品中Cr、Pb和Cd殘留量并對結果進行了研究，結果表明整套方法都滿足了現代化山藥、甘草中鉛、鉻、鎘元素的測定。 檢驗了所建立方法的各項方法學指標，包括線性關系、檢出限、精密度、準確度和回收率。鉻、鉛、鎘三種元素的回歸方